Gaschromatograf i
Lavet af: [navn fjernet] 2.p
Forsøg udført d. 27/8-10
Forsøg udført af: Anja, Anders, Marc og Camilla 2.p
Formål:
At analysere en blanding, der indeholder 2 ud af de 4 isomere af alkoholer med molekylformlen C
4
H
9
OH, der
findes og identificere de forskellige alkoholer og bestemme procentindholdet af alkoholerne i blandingen.
Teori:
Gaschromatografi er en betegnelse, der bruges for nogle forskellige analysemetoder. Princippet for dem alle er,
at stofferne i en opløsning adskilles mellem to faser, hvor den ene fase passerer forbi den anden. Den
stillestående fase kaldes den stationære fase og fasen, der bevæger sig, kaldes den mobile fase. Ved
gaschromatografi er den stationære fase en væske med højt kogepunkt og den mobile fase en gas. I dette
forsøg bruges helium som den mobile fase. I gaschromatografen er den stationære fase anbragt på den
indvendige side af et rør. Røret med den stationære fase kaldes en kolonne. Kolonnen i dette forsøg skal være
polær, da hydrogenbindingsvekselvirkningerne gør isotoperne polære, og de kan derfor binde sig polært. Når
en stationær fase er polær, kan cellulose bruges som stoffet i kolonnen.
Jo korte tid det tager et stof at køre gennem chromatografen, jo mindre intermolekylære kræfter har stoffet.
Væskeblandinger, der bliver kørt gennem gaschromatografen bindes først til den stationære fase og derefter
den mobile. Hvis de intermolekylære kræfter er stærke, vil væsken være bundet til den stationære fase
længere tid, og derfor komme gennem gaschromatografen senere end et stof med mindre stærke
intermolekylære kræfter.
Intermolekylære kræfter er de kræfter, hvormed to eller flere molekyler påvirker hinanden. De
intermolekylære kræfter virker mellem alle molekylforbindelser og har betydning for molekylernes fysiske
egenskaber. Jo stærkere intermolekylære kræfter et molekyle har, jo større kogepunkt og jo højere viskositet
har molekylet.
Van-der-Waals-kræfter/londonbindinger er den svageste form for intermolekylær kræft, stoffer kan påvirker
hinanden med. Kræfterne er en elektrisk tiltrækning mellem molekyler, der forekommer pga. de svingende
polariseringer, der sker pga. elektronskyerne i molekyler. Londonbindingers kræfter er størst i store molekyler,
i molekyler, hvor de yderste atomer er store og når afstanden mellem molekylerne er lille.
Hydrogenbindinger er den stærkeste type af de intermolekylære kræfter. Hydrogenbindinger forekommer når
et hydrogenatom, som er bundet til enten oxygen, nitrogen eller fluor, binder sig til et nabomolekyle med et
oxygen, nitrogen eller fluor atom i. Oxygen, nitrogen og fluor er alle meget elektronegative og forholdsvis små.
Når hydrogenatomet er bundet til et af de tre atomer, vil det være svagt elektropositivt, da det andet atom vil
trække elektronskyen til sig. Da hydrogenatomet er svagt elektropositivt, opstår der derfor en tiltrækning altså
en hydrogenbinding mellem hydrogenet og det nærliggende elektronegative oxygen/nitrogen/fluor atom.
R- og S-sætninger er de forskellige risiko og sikkerheds sætninger, der gælder for forskellige stoffer. Her er de
R- og S-sætninger, der gælder for de isomere molekyler med molekylformlen C
4
H
9
OH:
Molekyle
R-sætninger
S-sætninger
Butan-1-ol
1, 2, 3, 4, 5
1, 2, 3, 4, 5, 6
Butan-2-ol
1, 3, 5
1, 2, 3, 4, 6, 7
2-methylpropan-2-ol
1, 3, 4, 5
1, 2, 3, 4, 5, 6
2-methylpropan-1-ol
3, 6, 7
1, 6, 8, 9
R-sætninger
1: Brandfarlig
2: Skadeligt hvis slugt
3: Irriterende for respirationssystem og mod hud
4: Fare for stor øjenskade
5: Dampe kan give døsighed og svimmelhed
6: Stærkt brandfarlig
7: Skadelig ved inhalering
S-sætninger
1: Bør holdes væk fra børn
2: Lad beholder være tæt lukket og i et godt ventileret rum
3: Holdes væk fra mad, drikke og dyrefoder
4: Kontakt med øjne, vask med vand og søg medicinsk hjælp
5: Brug handsker og øjne/ansigts beskyttelse
6: Hvis slugt, søg medicinsk hjælp øjeblikkeligt
7: Undgå kontakt med hud og øjne
8: Lad beholder være i et godt ventileret rum
9: Hold væk fra antændelige kilder – ingen rygning
2-methylpropan-2-ol
Kogepunkt: 82,4
o
C
butan-2-ol
Kogepunkt: 99,5
o
C
2-methylpropan-1-ol
Kogepunkt: 108,1
o
C
butan-1-ol
Kogepunkt: 117,6
o
C
Materialer:
Gaschromatograf, computer, hamiltonsprøjte (5µL), mikropipetter (200 µL, 50 µL), bægerglas, alufolie, He-
trykflaske med reduktionsventil, 4 alkoholer med molekylformel C
4
H
9
OH, blanding af isomere alkoholer.
Fremgangsmåde:
Først regulerede vi tilstrømningen af bæregassen fra trykflasken med helium til ca. 40mL/min.
Derefter tændte vi for gaschromatografen, indstillede detektorstrømmen til 150 mA, og indstillede ovnens
temperatur til 80
o
C. Attenuatoren stilledes på 2.
Så tændte vi computeren og tilkoblede den til gaschromatografen. Derefter injicerede vi 5µL af
alkoholblandingen samtidig med at vi klikkede på computerprogrammets start-knap. Da alle stofferne i
blandingen var kommet igennem kolonnen, klikkede vi på computerprogrammets stop-knap.
Herefter lavede vi chromatogrammer for at identificere alkoholerne. Vi blandede 200µL alkoholblanding og
tilførte 50µL butan-1-ol. Efter at have omrystet det, sugede vi 5µL af denne blanding op i sprøjten og injicerede
væsken i gaschromatografen, og lod computeren tegne en ny graf oveni det chromatogram vi havde i forvejen,
over blanding B. Dette gentog vi med de andre isomere alkoholer, vi nåede dog ikke at køre 2-methylpropan-1-
ol igennem gaschromatografen. Vi skrev de arealer af toppene ned, som computerprogrammet til
gaschromatografen havde regnet ud.
Resultater:
Den røde linje på det første billede er chromatografiet vi fik, da vi kørte blanding B igennem chromatografen.
Den grønne linje er chromatografiet vi fik, da vi kørte blanding B og butan-1-ol igennem chromatografen
sammen. Den røde linje på det andet billede er chromatografiet vi fik, da vi kørte blanding B og butan-2-ol
igennem sammen. Den grønne linje fik vi, da vi kørte blanding B og 2-methylpropan-2-ol igennem sammen.
Vi nåede ikke at køre 2-methylpropan-1-ol igennem chromatografen.
Diskussion:
Efterbehandling:
1.
Som det kan ses på det første chromatogram, var den anden top større da vi kørte butan-1-ol igennem
sammen med blanding B, end da det blot var blanding B vi sendte igennem chromatografen. Dvs. at blanding B
bl.a. bestod af butan-1-ol. Som det kan ses på det andet billede, dannede butan-2-ol og 2-methylpropan-2-ol,
deres egne toppe på chromatogrammet. De var derfor ikke med i blanding B. Vi nåede ikke at køre 2-
methylpropan-1-ol igennem gaschromatografen, men vha. udelukkelsesmetoden må der konkluderes at 2-
methylpropan-1-ol må have været det andet stof i blanding B.
Blanding B indeholdt altså butan-1-ol og 2-methylpropan-1-ol.
2.
Butan-1-ol har det højeste kogepunkt, da den har stærkere intermolekylære kræfter end de andre stoffer. Der
virker hydrogenbindinger mellem butan-1-ol molekyler og da hydroxygruppen er endestillet og molekylet ikke
er grenet, virker der også ret store londonbindinger mellem butan-1-ol molekyler.
2-methylpropan-1-ol har det næsthøjeste kogepunkt, da der stadig virker hydrogenbindinger, men
londonbindingerne mellem molekylerne er svagere, da der er en sidekæde på molekylet.
Der er også en sidekæde på butan-2-ol molekylet, men da hydroxygruppen sidder forholdsvis i midten af
molekylet, kan butan-2-ol molekylerne ikke pakke sig lige så tæt og londonbindingerne, der virker på
molekylerne er derfor svagere end londonbindingerne i 2-methylpropan-1-ol molekylerne.
2-methylpropan-2-ol har lavest kogepunkt, da molekylet er meget grenet og derfor kan 2-methylpropan-2-ol
molekyler ikke ligge så tæt sammen som f.eks. butan-2-ol molekyler. Molekylet har derfor endnu svagere
londonbindinger end butan-2-ol.
Alle fire molekyler binder sig altså sammen med hydrogenbindinger, men da deres strukturer er
forskellige(grenede eller lige) har de ikke lige stærke londonbindinger og derfor ikke lige store intermolekylære
kræfter/høje kogepunkter.
3.
Da de isomere molekyler har samme molarmasse og masse, kan stofmængdeprocenten findes ved at bruge de
arealer programmet opgav. Arealet af en enkelt top divideret med det samlede areal af toppene gange 100
procent, giver stofmængdeprocenten. Da vores blanding B indeholdt butan-1-ol og methylpropan-1-ol, skal vi
finde stofmængdeprocenten af dem i blanding B.
Alkohol (Camilla)
Areal
Stofmængde-%
Butan-1-ol
668,6
67,14 %
Butan-2-ol
0
0 %
2-methylpropan-1-ol
327,2
32,86 %
2-methylpropan-2-ol
0
0 %
Blanding B
668,6 + 327,2 = 995,8
100 %
Beregninger:
Butan-1-ol:
%14,67%100
8,995
6,668
2-methylpropan-1-ol:
%86,32%100
8,995
2,327
Ekstra opgaver:
A. Beregn stofmængden af butan-1-ol i 5µL af dette stof.
Stofmængden af et stof kan findes ved hjælp af denne formel:
M
m
n
. Den kan dog ikke bruges endnu, da vi
ikke har fået opgivet en masse. Da densiteten af et stof kan slås op i et kemisk tabelværk og vi har fået opgivet
volumen af stoffet, kan følgende formel bruges til at finde massen:
Vm
. Densiteten af butan-1-ol er
0,810 g/mL. Informationerne sættes ind i formlen(1µL = 10
-6
L):
gmLmLgm ,0000005,0/810,0
.
Herefter finder vi molarmassen i det periodiske system(4
12,011 + 10
1,00794 + 15,9994 = 74,1228g/mol), så
vi kan bruge den oprindelige formel til at finde stofmængden:
(-8)mol10^*84
/1228,74
,0
molg
g
n
B. Redegørelse for hvordan du kunne bestemme ethanol-indholdet i en alkoholisk drik – f.eks. øl, vin eller
whisky.
Hvis man kører en blanding af ethanol og vand(med kendt vol %) igennem gaschromatografen, kan man aflæse
arealet af ethanolets top. Ved at gøre dette med forskellige volumenprocenter af ethanol, kan man lave en
standardkurve for, hvor stort arealet af toppen for ethanolet er, når volumenprocenten er en vis mængde. Så
kører man den alkoholiske drik igennem kolonnen(den skal dog destilleres først, så kolonnen ikke går i stykker
af alle de andre stoffer i drikken, og der køres derfor kun vand og ethanol igennem.)
Derefter kan man aflæse arealet af ethanoltoppen på det chromatografi man får frem, og så aflæse på
standardkurven hvad volumenprocenten er, når arealet er så stort, som det man nu har fået.
Konklusion:
Blanding B indeholdt 67,14 % butan-1-ol og 32,86 % 2-methylpropan-1-ol.