Bestemmelse af Jernindhold i Jern(II)sulfat heptahydrat

ke41b3tv

1

Kemirapport

Nr. 2

Rapport 2 Redoxtitrering - bestemmelse af jernindhold

STX 2.g

Makker: Rie

Udførselsdato: 13. september 2004

ke41b3tv

2

Formål.

Formålet med øvelsen er at bestemme jernindholdet i jern(II)sulfat heptahydrat

OHSFeO

24

7

ved en titrering med en indstillet opløsning af kaliumpermanganat

4

KMnO

. Kaliumpermanganat

opløsningen skal indstilles, da den nøjagtige koncentration aftager med tiden.

Jeg inddeler afsnittene i to separate dele. Den ene del vil beskrive indstillingen af

4

KMnO

opløsningen mens den anden vil beskrive bestemmelsen af jernindholdet.

Teori.

Indstilling af kaliumpermanganatopløsningen.

Vi ønsker at finde den korrekte

 

4

KMnOc

i opløsningen. Dette gøres ved at udnytte en

redoxreaktion mellem oxalationen

2

42



OC

og permanganationen



4

MnO

. I en konisk kolbe vil vi

afmåle en bestemt mængde af natriumoxalat

422

OCNa

. Dette opløses i mængde demineraliseret

vand (*1)

     

aqOCaqNasOCNa





2

42422

2

hvorefter der tilsættes svovlsyre

42

SOH

for at

tilføre frie



H

ioner til opløsningen, således at redoxreaktionen kan forløbe. Derefter tildryppes

4

KMnO

. Permanganationen har en meget kraftig violet farve i selv en meget ringe koncentrationen.

Da det er en kolorimetrisk redoxtitrering, vil vi iagttage præcis der hvor en enkelt dråbe

4

KMnO

vil

farve opløsningen svagt lyserød. Den kendte volumen af

 

4

KMnOV

aflæses og noteres. Præcis der

vil der ikke være flere oxalationer

2

42



OC

tilbage i opløsningen, og vi kan derved bestemme

 

4

KMnOc

. Redoxreaktionen som forløber:

(*2)

2

4

2

42

IIIVIIIIVIIIIIII

OCnMOnMOC









(sur opløsning)

412

15Re

51:







Ladning

Mnd

COX

OHOCnMOnMOCH

IIIVIIIIVIIIIIII

2

4

2

42











Ved følgende fremgangsmåde kan

 

4

KMnOc

i opløsningen findes.

(*3)

Derved kan vi af (*1) bestemme at .

 

422

OCNaM

OCNam

OCNan

OCNam

OCNaM 

 

422

2

42

OCNanOCn 



ke41b3tv

3

Derved kan vi af (*2) se at

Derefter kan vi finde koncentrationen af kaliumpermanganat

4

KMnO

i opløsningen på følgende

måde. Vi husker at (*4)

     

aqMnOaqKaqKMnO





44

Vi kan konstatere af (*4, *2, *2, *1) at de forskellige stofmængder forholder sig til hinanden på

denne måde.

Bestemmelse af jernindhold.

Vi ønsker at finde jernindholdet i jern(II)sulfat heptahydrat

OHSFeO

24

7

. Dette gøres ved at

udnytte redoxreaktion mellem jern(II)ionen

2

Fe

og manganionen



4

MnO

. I en konisk kolbe vil vi

afmåle en bestemt mængde af jern(II)sulfat heptahydrat

OHSFeO

24

7

. Dette opløses i mængde

demineraliseret vand (¤1)

   

lOHSOFesOHSFeO

2

4

2

24

77 





hvorefter der tilsættes

svovlsyre

42

SOH

for at tilføre frie



H

ioner til opløsningen, således at redoxreaktionen kan

forløbe. Derefter tildryppes

4

KMnO

. Permanganationen har en meget kraftig violet farve i selv en

meget ringe koncentrationen. Da det er en kolorimetrisk redoxtitrering, vil vi iagttage præcis der

hvor en enkelt dråbe

4

KMnO

vil farve opløsningen svagt lyserød. Den kendte volumen af

 

4

KMnOV

aflæses og noteres. Præcis der vil der ikke være flere jern(II)ioner

2

Fe

tilbage i

opløsningen, og vi kan derved bestemme

 

%masse

forsøg

Fei

. Redoxreaktionen som forløber:

(¤2)









23

4

2

nMeFOnMeF

IIIIIIIVIIII

(sur opløsning)

179

15Re

51:

Ladning

Mnd

FeOX





OHnMeFOnMeFH

IIIIIIIVII

II

2

23

4

2

4558 







Ved følgende fremgangsmåde kan vi bestemme den tilsatte

 

4

KMnOn

. Koncentrationen har vi

fundet.

(¤3)

   





2

42

2

5

2

OCnMnn

 

4

422

4

422

)1(*

4

2

42

)2(*

4

2

)2(*

4

)4(*

4

5

2

5

2

5

2

KMnOV

OCNaM

OCNam

KMnOV

OCNan

KMnOV

OCn

KMnOV

Mnn

KMnOV

MnOn

KMnOV

KMnOn

KMnOc 







 

     

444

4

KMnOVKMnOcKMnOn

KMnOV

KMnOn

KMnOc 

ke41b3tv

4

Derved kan vi af (*4) bestemme at

 

44

KMnOnMnOn 



.

Derved kan vi af (¤2) se at

       





4

22

4

5

1

MnOnFenFenMnOn

Når vi har den kendte stofmængde af jern kan vi beregne massen for denne.

Dernæst kan vi således bestemme jernindholdet i jern(II)sulfat heptahydrat

 

   

 

%100

7

%100

24

%





OHSFeOm

FenFeM

blandingm

Fem

Fei

masse

forsøg

Dette kan vi sammenligne med den teoretiske værdi. Vi ser på forholdene på reaktionsskema ¤1.

Apparatur.

Det er det samme apparatur for begge øvelser.

Burette og stativ, 250 mL konisk kolbe, 10mL måleglas, magnetomrører

Kemikalier.

Indstilling af kaliumpermanganatopløsningen.

Kaliumpermanganatopløsning

4

KMnO

, natriumoxalat

422

OCNa

, 2 M Svovlsyre

42

SOH

Bestemmelse af jernindhold.

0,0205 M Kaliumpermanganatopløsning

4

KMnO

, jern(II)sulfat heptahydrat

OHSFeO

24

7

, 2 M

Svovlsyre

42

SOH

.

 

     

FenFeMFem

Fen

Fem

FeM 

 

   

 

%100

7

%100

77

%100

7

24

242424

%





















OHSFeOM

FeM

OHSFeOnOHSFeOM

FenFeM

OHSFeOm

Fem

Fei

masse

teori

ke41b3tv

5

Fremgangsmåde.

Det er den samme fremgangsmetode for begge forsøg, så jeg beskriver det for begge forsøg

samtidigt.

1) I den koniske kolbe afvejes 0,1g-0,2g natriumoxalat/0,4g-0,5g jern(II)sulfat som opløses i 50

mL demineraliseret vand. Der tilsættes 10 mL 2 M svovlsyre.

2) Kolben sættes under omrøring ved hjælp af magnetomrører og buretten fyldes med

kaliumpermanganat og monteres over den koniske kolbe.

3) Vi tilsætter nu kaliumpermanganat med en lille mængde af gangen fra buretten. Når farven

bliver svagt rødlig holdes inde og opløsningen iagttages i mindst 30 sek.

4) Vi fortsætter indtil en enkelt dråbe kaliumpermanganat får opløsningen til at blive

permanent svagt rødlig. aflæses og noteres.

Måleresultat.

Indstilling af kaliumpermanganatopløsningen.

 

gOCNam 166,0

4221



 

mLKmNOV 2,24

41



 

gOCNam 101,0

4222



 

mLKmNOV 7,14

42



Bestemmelse af jernindhold.

 

gOHSFeOm 453,07

241



 

mLKmNOV 0,16

41



 

gOHSFeOm 510,07

242



 

mLKmNOV 9,17

42



Databehandling.

Vi behandler nu vores måleresultat ved hjælp af teorien.

Indstilling af kaliumpermanganatopløsningen.

 Beregning af stofmængden natriumoxalat. Se (*3).

*3

 Dernæst kan vi bestemme stofmængden af oxalationen. Se (*1).

*1

 Dernæst kan stofmængden af permanganationen bestemmes. Se (*2).

 

4

KmNOV

 

mol

molg

g

OCNaM

OCNam

OCNan

3

422

97,1

0,134

166,0





 

molOCNanOCn

3

422

2

42

97,1





   

m olm olOCnMnn

432

42

2

881,597,1

5

2

5

2





ke41b3tv

6

 Dernæst kan vi finde koncentrationen af kaliumpermanganatopløsningen.

Bestemmelse af jernindhold.

 Vi kan bestemme den tilsatte

 

4

KMnOn

. Koncentrationen har vi fundet. Se (¤3)

     

molLMKMnOVKMnOcKMnOn

middel

43

444

1028,3100,160205,0





 Derved kan vi af (*4) bestemme at

 



4

MnOn

.

 

molKMnOnMnOn

4

44

1028,3





.

 Derved kan vi af (¤2) finde den ækvivalente stofmængde af jern(II)ion

   

molmolMnOnFen

34

4

2

1064,11028,355





 Når stofmængden er kendt kan vi massen.

     

gmolmolgFenFeMFem 0915850,01064,1845,55

3





 Derved kan vi beregne jernindholdet i jern(II)sulfat heptahydrat i masse%.

 Den teoretiske værdi er:

 

%1,20%0870052,20%100

01556,278

845,55

%100

7

24

%







molg

OHSFeOM

FeM

Fei

masse

teori

 Dernæst kan vi beregne afvigelsen



Resultater.

Indstilling af kaliumpermanganatopløsningen.

Bestemmelse af jernindhold.

m/g

V/mL

n(KMnO

4

)/mol

n(MnO

4

-

)/mol

n(Fe

2+

)/mol

i

teori

(Fe)

i masse%

/%

Afvigelse/%

Forsøg 1

0,166

24,2

3,28·10

-4

3,28·10

-4

1,64·10

-3

20,2

0,498

Forsøg 2

0,101

14,7

3,6695·10

-4

3,6695·10

-4

1,83475·10

-3

20,1

0

 

MM

L

mol

KMnOV

Mnn

KMnOV

MnOn

KMnOV

KMnOn

KMnOc 0205,1317,0

102,24

881,4

3

4

2

)2(*

4

)4(*

4













 

%2,20%,20%100

453,0

0915850,0

%100

7

24

%







g

OHSFeOm

Fem

Fei

masse

forsøg

   

 

%498,0%100

%1,20

%2,20%1,20

%100

%

%%

%















teorimasse

forsøgmasseteorimasse

i

Fei

FeiFei

afv

m/g

V/mL

n(Na

2

C

2

O

4

)/mol

n(C

2

O

4

2-

)/mol

n(Mn

2+

)/mol

c(KMnO

4

)/M

c

middel

(KMnO

4

)/M

Forsøg 1

0,166

24,2

1,·10

-3

1,·10

-3

4,·10

-4

0,2

0,3

Forsøg 2

0,101

14,7

7,3·10

-

4

7,3·10

-

4

3,3·10

-

4

0,6

≈0,0205

ke41b3tv

7

Fejlkilder og diskussion.

Der kan være flere forskellige fejlkilder. Vi vil først konstatere dem, for derefter at se på hvilken

effekt de kan have på slut resultatet. Da vores afvigelse er meget lav, vil jeg ikke diskutere hvilken

effekt de kan have på resultatet.

1. Den bestemte kan være forkert bestemt ved øvelse 1.

2. Vores burette kan have været våd ved brug.

3. Ved titreringen skal man finde hvor den sidste dråbe er skyld i farveskift fra farveløs til

lyserød. Dette punkt kan være endog meget svært at fastsætte nøjagtigt.

1. Af kan vi se at en forkert bestemmelse af

vil resultere i forkerte antagelser af som vil påvirke resten af vores

resultater. Der er proportional sammenhæng mellem

 

4

KMnOn

og

 

4

KMnOc

.

2. Hvis buretten var våd fra start og lidt fyldt med vand, betyder det at

 

4

KMnOV

ikke er

korrekt. Der er for få antal i end forventet. Hvis

 

4

KMnOn

er for lav bliver

den fundne værdi af

 

4

KMnOc

lav. Dette resulterer i at masseprocenten vil blive for lav.

3. Hvis vi ved titreringen stopper før ækvivalenspunktet er nået betyder det at den aflæste

er for lav. Dette resulterer som vi har set ovenover i at den bestemte

 

%masse

Fei

bliver for lav.

Konklusion.

Vi har ved kolorimetrisk redoxtitrering kunnet bestemme jern- indholdet i jern(II)sulfat

heptahydrat. Dette gjorde vi ved først at indstille en kaliumpermanganatopløsning. Derefter lod vi

denne kaliumpermanganatopløsning titrere med en kendt mængde jern(II)sulfat heptahydrat. Ved

farveskiftet kunne vi argumentere for at alle

2

Fe

var reageret. Den aflæste

 

4

KmNOV

kunne så

ved hjælp af teorien bruges til at finde

 

%masse

forsøg

Fei

. Vi fik en afvigelse på 0,498 % og 0% i

forhold til den teoretiske værdi. Dette er en meget lille afvigelse, hvilket tyder på at fejlkilderne har

haft en meget lille indvirkning.

 

4

KMnOc

     

444

KMnOVKMnOcKMnOn 

 

4

KMnOc

 

4

KMnOn

 

4

KMnOn

 

4

KMnOV

ke41b3tv

8

Dermed ser jeg formålet med øvelsen som værende opfyldt.

Troels E. Linnet

Viby J 19. september 2004