Titrering af Kaliumpermanganatopløsning | Forsøg og rapport i Kemi

Side 1

[navn fjernet] 2.x Kemi-rapport d. 4.3.2008

STX 2.g

1

Indstillingen af kaliumpermanganat-opløsning

Formål:

En kaliumpermanganat-opløsnings koncentration skal bestemmes ved at titrere en præcist STX 2.g

Teori:

Vi skulle bruge en opløsning af KMnO_{4} (kaliumpermanganat) til bestemmelse af jernindholdet i

en jerntablet (Rapport nr. 2), men da kaliumpermanganat ikke kan holde en konstant koncentration i længere tid, må dens aktuelle værdi bestemmes i forbindelse med denne

øvelse – en såkaldt indstillingen af KMnO_{4} -opløsning. Man udnytter, at MnO_{4}^{-} kan oxidere
oxalationer, C_{2} O_{4}^{2-} i sur væske.

Oxalat-ionen, C_{2} O_{4}^{2-}, oxideres til CO_{2} STX 2.g. MnO_{4}^{-} reduceres til Mn^{2+}.

4

-

Oxidationstal

Reaktionsskemaer for redoxreaktioner kan være meget komplicerede. For at lette STX 2.g redoxafstemningen. Oxidationstal – som jeg fremover vil kalde OT for lethedens skyld - er en regnestørrelse, der defineres for hvert enkelt atom. Samme atomart kan i forskellige forbindelser have forskelligt OT. Et atoms OT angiver altså, hvor mange elektroner atomet har STX 2.g

1. I et frit grundstof er atomernes OT lig 0.

2. I et molekyle eller en anden neutral formelenhed er summen af atomernes OT lig 0.

3. I en ion er summen af atomernes OT lig ionens ladning.

4. Hydrogens OT i kemiske forbindelser er lig +1.

5. Oxygens OT i kemiske forbindelser er lig – 2.

6. For en molekylion gælder, at summen af alle atomernes oxidationstal skal være lig med ionens ladning.

Normalt angives OT med romertal over det det pågældende atom

STX 2.g

Ved en oxidation forstår man altså en stigning i oxidationstallet, og ved en reduktion sker der så modsat et fald. Eftersom der afgives lige så mange elektroner, som der optages, skal den samlede stigning i oxidationstallene være lige med det samlede fald.

Side 2

[navn fjernet] 2.x Kemi-rapport d. 4.3.2008

2

▪ Reaktionsskemaet opskrives uden koefficienter:

MnO_{4} + C_{2} O_{4}^{2-} 🡪 CO + Mn

- 2+

2

▪ Oxidationstallene findes for de atomer der oxideres eller reduceres. Stigning og fald noteres:

▪ Vi har bestemt koefficienterne så den samlede stigning i oxidationstallene bliver lig det samlede fald. Alt nu afstemt med undtagelse af oxygen:

2MnO + 5C_{2} O_{4}^{2-} 🡪 10CO + 2Mn

4 2

- 2+

▪ Vi bestemmer nu den samlede ladning på begge sider:

2MnO + 5C_{2} O_{4}^{2-} 🡪 10CO + 2Mn

4 2

- 2+

Venstre side: -12 Højre side: +4

▪ Vi afstemmer med H

+

-ioner, da der er tale om en sur opløsning:

▪ H afstemmes ved at tilføje H_{2} O, og der kontrolleres om oxygenatomer er afstemt.

Reaktionsskemaet er nu afstemt, da vi har 28 oxygenatomer på begge sider af reaktionspilen.

Side 3

[navn fjernet] 2.x Kemi-rapport d. 4.3.2008

3

Ækvivalenspunkt

Når KMnO_{4} opløsningen tilsættes fra buretten, vil den reagere med Na_{2} C_{2} O_{4}. Dermed vil den

-

danne Mn^{2+} -ioner og CO_{2}. Permanganationen, MnO4^{-}, er violet og frembringer selv i meget
ringe koncentration en kraftig rødfarvning. Da Mn^{2+} -ionen samtidig næsten er farveløs, er det
muligt uden at tilsætte en indikator visuelt at følge en reaktion, hvori MnO_{4} -ionen indgår. Den

svageste antydning af rødfarvning viser, at ækvivalenspunktet er nået.

▪ Stofmængden n beregnes vha. formlen F, hvor m = masse og M= molarmasse:

1

n = m

M

▪ I vores afstemte reaktionsskema fremgår stofmængdeforholdet x mellem permanganationer og oxalationer. Stofmængden af forbrugt permanganat kan således beregnes ved hjælp af

formlen F_{2}:
n(MnO) = x * n(C O^{2-})

4 2 4

-

▪ Koncentrationen c i en opløsning V_{op} kan beregnes med formlen F_{3}:
c = n

V

Apparatur Kemikalier:

Burette Analyserent natriumoxalat (Na C_{2} O_{4})

2

250 mL konisk kolbe 1 M svovlsyre

Bunsenbrænder Ca. 0,02 M kaliumpermanganat-opløsning

Beholderstativ

Magnetomrør

Analysevægt

100 mL måleglas

Side 4

[navn fjernet] 2.x Kemi-rapport d. 4.3.2008


Procedure  & forsøgsopstilling:


    1. Der afvejes natriumoxalat i en            4. Opløsningen  bliver varmet op, så

   vejebåd  på analysevægten.                    det opløses.


                 —_
       a                 OK

          (1370)             on

       læ       >              \

                                 ET

          Vægt
                   Vejebåd med natriumoxalat


   2. Der afmåles ca. 20 mL 1 M svovlsyre                                 Å


                                               Bunsenbrænder     ~

              M&leglas med svovlsyre                               AG


                      BA
                     "4


                                                   5. Der hældes kaliumpermanganat    fra

                                                   buretten, som  er violet farvet nede i

   3. Svovisyren bliver hældt i kolben,            opløsningen, indtil man findes

   dernæst  bliver natriumoxalaten                 ækvivalenspunktet.

   skylldet i med en vandsprøjte for at            Magnetomrereren    rører opløsningen

   få det hele med.                                rundt for at skifte farven hurtigt som

                aA                                 muligt.


               re   \    —
         \     \      \       \


           ~    SQ      /

           sQ     47      vandsprøjte


            0

                                                                        "æn
                                                                       /     ~      (

           |                                                           }       “a   |F

                    Kolbe                      Buretten med kaliumpermanganat       i


                                                           Magnetomrører


                                                                       ~

                                                                         MA,
                                                                           nn"
                                                                            a             )

                                                                              (Le

                                                                              k sr —    — dl


                                                                                     4

Side 5

[navn fjernet] 2.x Kemi-rapport d. 4.3.2008

5

Skema med resultater:

Masse af natriumoxalat m(Na_{2} C_{2} O_{4}) 156,7 mg

Forbrugt volumen permanganat-opløsning V(KMnO) 22,8 mL

4

Natriumoxalats molarmasse M(Na_{2} C_{2} O_{4}) 134,00 g/mol

Stofmængden af natriumoxalat n(Na_{2} C_{2} O_{4}) 1,1694 mmol

Stofmængden af forbrugt permanganat n(KMnO_{4}) 0,4678 mmol

Permanganat-koncentrationen c(KMnO_{4}) 0,0205 M

Beregninger:

▪ Stofmængden af natriumoxalat udregnes med F:

1

n(Na_{2} C_{2} O_{4}) = m(Na_{2} C_{2} O_{4}) = 156,7 mg = 1,1694 mmol
M(Na C_{2} O_{4}) 134,00 g/mol

2

▪ Stofmængden af forbrugt permanganat udregnes med F:

2

n(KMnO_{4}) = 2/5 * n(Na_{2} C_{2} O_{4}) = 2/5 * 1,mmol = 0,4678 mmol

▪ Permanganat-koncentrationen beregnes vha. F:

3

c(KMnO_{4}) = n(KMnO_{4}) = 0,4677612 mmol = 0,0205 M

V(KMnO) 22,8 mL

4

▪ Klassens gennemsnit blev udregnet til c(KMnO_{4}) = 0,02124 M

▪ Procentvis afvigelse:

Teoretiskværdi – eksperimentelværdi *100 % = 0,02 M – 0,02124 *100 % = - 6,2 %

Teoretiskværdi 0,02 M

Side 6

[navn fjernet] 2.x Kemi-rapport d. 4.3.2008

6

Fejlkilder:

Hvis man ikke lader opløsningen løbe igennem til alle lufthuller - og bobler er væk ved nulstillingen af buretten, vil det påvirke resultatet af ækvivalenspunktet.

Derudover er vigtigt, at man – som nævnt i formålet – afvejer en præcis masse natriumoxalat, da stofmængden af natriumoxalat og derved også stofmængden af permanganat afhænger af denne. En upræcis masse kan derfor bevirke resultatet i sidste ende. Af samme grund er det vigtigt at få al natriumoxalaten med, når man ved punkt 3 (se procedure & forsøgsopstilling) skal hælde stoffet ned i kolben.

Konklusion:

Vi har gennem dette forsøg set, at det er muligt ved titrering at finde en opløsnings koncentration, når vi kender ækvivalenspunktet. Ved at tage gennemsnittet af alle holdenes resultater kan vi vurdere hvor nøjagtigt koncentrationen er bestemt. På baggrund af vores afvigelse på – 6,2 %, må vi konkludere, at vi har bestemt permanganat-koncentrationen nogenlunde nøjagtigt. Den forholdsvis lille afvigelse kan skyldes faktorer nævnt under fejlkilder.