Analyseteknikker (Ekstraktion)

Side 1

1

Indholdsfortegnelse

.............................................................................................................................................................. 1 Indledning ............................................................................................................................................ 2 Formål .................................................................................................................................................. 2 Teori ..................................................................................................................................................... 4 Polære og upolære molekyler ...................................................................................................... 4 Forsøg i laboratoriet ..................................................................................................................... 5 Fremstilling af ca. 0,1 M Natriumhydroxid ......................................................................... 5 Forsøg nr. 1 .......................................................................................................................... 6 Forsøg nr. 2 ........................................................................................................................ 11 Apparaturliste ..................................................................................................................................... 14 Fremgangsmåde ................................................................................................................................. 14 Forsøg 1 ..................................................................................................................................... 14 Forsøg 2 ..................................................................................................................................... 15 Resultater ........................................................................................................................................... 16 Fremstilling af ca. 0,1000 M NaOH .......................................................................................... 16 Resultaterne i forsøg 1 med 2-butanol som opløsningsmiddel .................................................. 17 Resultaterne af forsøg 1 med stoffet 1-methyl 2-butanol som opløsningsmiddel. .................... 19 Resultaterne af forsøg 2 med methylenblåt som opløsningsmiddel .......................................... 22 Fejlkilder ............................................................................................................................................ 24 Konklusion ......................................................................................................................................... 25 Litteraturliste ...................................................................................................................................... 27

Side 2

2

Indledning

Denne rapport er skrevet af X X i forbindelse med et projekt på X Tekniske skole HTX. Denne er skrevet i faget proces og projektet omhandler analyseteknikker, mere præcist ekstraktion.

k

Formål

Side 3

3

Denne rapport har 3 hovedsagelige formål.

                                      1
• At undersøge forskellige ekstraktionsmidler (min 2 )

• At undersøge ekstraktionseffekt på væskeblandinger

• At undersøge genindvinding af ekstraktionsvæskerne (økonomi og miljø)

1

Ekstraktion: udtrækning af stoffer fra en blanding ved hjælp af opløsningsmidler

Side 4

4

Teori

Polære og upolære molekyler

For at kunne forestå hvordan det overhovedet er muligt at ekstrahere et stof fra en blanding, må man sætte sig ind i forståelsen af polære og upolære molekyler.

Elektronegativiteten af et grundstof betegner stoffets evne til at tiltrække elektronerne i en kovalent binding. De forskellige grundstoffer, som findes i naturen har forskellige elektronegativiteter. Når der forefindes en kemisk forbindelse som f.eks. H O vil elektronerne

2 derfor have en skæv fordeling.

Grundstoffet Oxygen har en meget høj elektronegativitet på 3,5 i forhold til Hydrogen på 2,2. På grund af denne forskel vil der være en positivt og en negativt ladet del af molekylet, da elektronerne findes mere i området omkring oxygenatomet. Billedet nederst illustrerer hvordan H O molekylet

2 har en positivt og en negativt ladet del.

Når molekylet er delt op i en positivt og en negativt ladet del kaldes det for et polært molekyle. Når et molekyle ikke har en positiv og en negativt ladet del kaldes det for upolært.

Et polært molekyle kan på en måde betragtes som en lille magnet, da den opfører sig på samme måde.

Når der blandes væsker og opløseligheden skal bestemmes går man udfra viden om de polære eller upolære egenskaber af stofferne. Generelt siger man at stoffer som ligner hinanden kan opløses i hinanden.

Polære stoffer kan opløses i polære opløsningsmidler.

Upolære stoffer kan opløses i upolære opløsningsmidler.

Fra at være meget polær og meget upolær findes en flydende overgang. Et stof som ikke er helt upolært vil alligevel godt kunne opløses i en upolær opløsning. Men efterhånden som stoffet er mere polært bliver det sværere og sværere.

+´ − δ δ

Side 5

5

Forsøg i laboratoriet

I forbindelse med dette projekt er der blevet lavet 2 forsøg i laboratoriet. Disse forsøg skal teste visse ekstraktion egenskaber hos forskellige stoffer. Der tages generelt udgangspunkt i den viden at ekstraktionsmidlet og metodens effekt kan måles ved at variere ekstraktionsmidlets rumfang i forhold til den ekstraherede væske og antal af foretagne ekstraktioner. Forsøg 1 er foretaget 2 gange med 2 forskellige stoffer som opløsningsmiddel.

Fremstilling af ca. 0,1 M Natriumhydroxid

I dette forsøg skal man bruge en opløsning af NaOH for at kunne titrere vandfasen, som er blevet ekstraheret. Denne fremstilles selv da det er belejligt at vi kender koncentrationen med op til 4 betydende cifre. Antallet af betydende cifre er antallet af tal, hvor der tælles fra det første tal forskelligt fra nul.

Der skal sigtes efter at fremstille en 0,1000 M opløsning af NaOH. Der fremstilles 0,1000 NaOH ved først at tilføre natriumhydroxid-pastiller til ½ L udkogt vand i en konisk kolbe. Vandet skal omrystes i en lukket flaske og være udkogt, da der er fare for at NaOH reagerer med den CO, som

2 findes i henholdsvis vandet og luften.

2 +→+ OHCONaCONaOH

2322

Opløsningen skal indstilles så man kender koncentrationen af NaOH nøjagtigt. Dette kan ske ved en indstilling på kaliumbifthalat. Man titrerer NaOH ned i en opløsning af kaliumbifthalat og bruger en

                             2
indikator som f.eks. Phenolphthalein .

Reaktionsligningen for indstillingen er:

2

Phenolphthalein er beskrevet senere i rapporten.

Kaliumbifthalat

Side 6

6

Det er derefter muligt at beregne den nøjagtige molaritet, ved hjælp af følgende regnestykke.

Idet:

a = afvejet gram kaliumbifthalat.
b = titreret ml NaOH indtil ækvivalenspunktet.

Forsøg nr. 1

I forsøg 1 bruges 2-Butanol som ekstraktionsmiddel til at ekstrahere eddikesyre (Ethansyre) ud af en almindelig husholdningseddike. Derefter skal vandfasen af den resterende eddike undersøges for resterende Ethansyre. Derefter er det er muligt at bestemme hvor effektiv ekstraktionen er.

2-Butanolen blandes med eddike og rystes så indholdet blandes godt og grundigt sammen. Ud fra blandingen af stofferne vil der ske en ekstraktion af eddikesyren i eddiken.

Ekstraktionen sker som en følge af de polære kræfter, som findes i både eddikesyre og i butanolen.

Eddikesyre hedder også Ethansyre og har en kemisk formel på_{3} COOHCH

Selve molekylet ser sådan ud.

Eddikesyre er en carboxylsyre og fælles for dem er den sidste carboxylgruppe. Det er desuden den, som gør molekylet polært.

2-Butanol er en alkohol og har en kemisk formel på     CHCHOHCHCH
                                                          323

Selve molekylet ser sådan ud.

+´ − δ δ

+´ δ

− δ b ⋅ 23,204 a ⋅ 1000

M =

Side 7

7

2-Butanol er en alkohol og fælles for dem er OH-gruppen, som sidder i molekylet. Det er desuden den som gør molekylet polært.

Når ekstraktionen sker mellem disse to stoffer, sker det som sagt på grund af de polære egenskaber molekylerne har. Begge molekyler er polære, dog mest Ethansyre. På grund af deres polære egenskaber kan molekylerne betragtes som små magneter. Når de tiltrækker hinanden vil de så vende, så den positive ende går mod den negative ende af det andet molekyle.

Dette betyder at i opløsningen sker der ikke kun en tiltrækning mellem disse to forskellige molekyler, men to af de samme molekyler vil også tiltrække hinanden.

Efter ekstraktionen skal den tilbageværende koncentration af Ethansyre i den aftappede vandfase måles. Dette gøres med en titrering [3] af en stærk base NaOH (Natriumhydroxid) og derved bruge en syre-base reaktion..

En syre-base reaktion er en protonoverførsel mellem en syre [4] og en base [5]. En proton er en enlig hydrogenkerne og kan ikke eksistere frit i et kemisk system, derfor vil protonen kun overføres hvis der er en syre (Ethansyre) tilstede til at optage den.

Natriumhydroxid er en meget kraftig base. Eller rettere sagt er Hydroxid-ionen en meget kraftig base. Når denne ionforbindelse (NaOH) kommer i vand vil den gå fra hinanden på grund af vands

                                                                           +
stærke polære kræfter, og kun forefindes i vandet som ioner. Henholdsvis Natrium-ionen (Na ) og

Hydroxid-ionen (OH^{-}). I denne syre-base reaktion reaktionsskemaet komme til at se sådan ud.

          −−
+→+ COOCHOHCOOHCHOH
     323

Hydroxid-ionen modtager en proton fra ethansyren. Derved skabes almindelig vand H O og Acetat-

2

ionen CH COO^{-} som er en svag base.

3

Det er kun nyttigt at bruge en syre-base reaktion, hvis man kan afgøre hvornår man har nået ækvivalenspunktet [6] i titreringen. Dette sker når der er ækvivalente mængder af syre og base i opløsningen. Altså lige store mængder af syre og base. Tæt på og i dette punkt vil pH-værdien i opløsningen stige drastisk. Ofte omkring 3-4 pH-enheder ved en dråbe tilførsel af koncentreret NaOH.

3

Titrere ngt: bestemme mængden af et el. flere kemiske stoffer i en opløsning.

4

Syre: En syre er et molekyle eller en ion, som kan afgive en proton.

5

Base: En base er en molekyle eller en ion som kan optage em proton.

6

Ækvivalent: noget som svarer til noget andet, ved at have fx samme størrelse eller mængde.

Side 8

8

I forbindelse med titreringer er det er ofte nyttigt at tegne en titrerkurve. En titrerkurve er et koordinatsystem, hvor pH-værdien afsættes i Y-akslen og hvor mængden af tilført NaOH afsættes i X-akslen.

Jeg havde tænkt mig at lave en titrerkurve for vores titrering af NaOH. Men desværre blev der under forsøget ikke målt løbende værdier af pH-værdien. Til trods derfor har jeg vedlagt en mulig titrerkurve. Den er ikke nøjagtig, men den giver en skitsering af hvordan sådan en ser ud. Den eneste forskel med denne og en nøjagtig titrerkurve er kun hvor ækvivalenspunktet ligger. Ellers er kurverne i den fin nok.

Bemærk den pludselige stigning. Her opnås ækvivalenspunktet. Den mindste pH-værdi i skemaet vil være værdien uden at der er tilsat noget NaOH. Den maksimale værdi vil være den af en næsten ren opløsning NaOH.

Phenolphthalein

Til at finde ækvivalenspunktet ved vores titrering brugte vi en farveindikator ved navn Phenolphthalein. En farveindikator har den egenskab at den ændrer farve ved bestemte pH-værdier.

I dag findes der mange gode farveindikatorer. Et andet eks end Phenolphthalein kunne f.eks. være Methylrødt.

Titreringskurve for HCl med 0,10 M NaOH som titreringsopløsning.

0

1

2

3

4

5

pH_{6}^{7}

8

9

10

11

12

13

45 50 55 ml NaOH

Side 9

9

Phenolphthalein ændrer farve til rødlig ved pH i området 8,3 – 10 (eks er vist nedenunder).

Forekommer indikatoren i en opløsning under denne pH-værdi er den farveløs.

Farveindikatoren skal blot være tilstede i opløsningen i meget små koncentrationer. Et par dråber ved vores titrering er mere end rigeligt.

Ved overgangen til rødlig ændres molekylestrukturen. Molekylet afgiver nogle hydrogenatomer og mister nogle bindinger. Dette er illustreret nedenfor.

Processen hvor Phenolphthalein ændrer farve fra farveløs til rødlig.

Side 10

10

                                                                7
Man fremstiller Phenolphthalein ved blandingen : 0,05g i 50ml EtOH + 50ml vand. I vores forsøg

brugen der en allerede fremstillet blanding.

Når man har fundet ækvivalenspunktet, kan man afmåle hvilken mængde NaOH man har titreret ned i opløsningen. Derved ved man også hvor meget Ethansyre der var fra begyndelsen af.

Disse data kan man sætte ind i et skema og derved regne koncentrationen af den resterende

Ethansyre i opløsningen ud. Idet man kender formlen AC)( =

Vopl

An)(

Idet:

C er koncentrationen af det opløste stof (A) n er stofmængden af det opløste stof (A)

V er samlede volumen af opløsningen opl

Koncentrationen af NaOH kendes på forhånd. Volumen af Ethansyre kendes også på forhånd. Ud fra måleresultatet kender man nu volumen af NaOH. Ud fra det kan man beregne stofmængden af NaOH. Stofmængden af NAOH må være ens med stofmængden af Ethansyren, da de reagerer i forholdet 1:1. Nu kendes stofmængden og volumen af Ethansyren og koncentrationen kan beregnes.

Nederst er vist et eksempel på et skema. I sådant et skema regner man frem og tilbage. Dette kan lade sig gøre da man kender i hvilket forhold de reagerer. Eks. 1:1 eller 1:2.

Ethansyre NaOH

C 0,31 M Eks 0,1 M n 0,0031 mol 0,0031 mol v Eks 0,01 L Eks 0,031 L

1:1

7

Oplysninger om Phenolphthalein kan findes i de givne sider i litteraturlisten.

Side 11

11

Koncentrationen af Ethansyre i ren eddike blev målt ved forsøgets begyndelse. Differencen mellem den og den nu beregnede koncentration af Ethansyre vil give et resultat på hvor effektiv vores ekstraktion har været.

C – C = C

før efter Ethansyre i butanolen

I vores forsøg brugte vi yderligere et andet opløsningsmiddel til at ekstrahere Ethansyre med.

Dette stof ligner meget 2-butanol. Det er stoffet 1-methyl 2-butanol

Selve molekylet ser sådan ud

Forsøg nr. 2

I forsøg nr. 2 bruges 1-Butanol som ekstraktionsmiddel til at ekstrahere Metylenblåt ud fra en opløsning. Selve 1-butanol molekylet ser sådan ud.

Methylenblåt molekylet ser sådan ud.

+´ δ

− δ

+´ +´ δ

− δ δ

− δ

− δ

Side 12

12

I dette molekyle er det lidt sværere at sætte fingeren på den positive og negative side af molekylet.

Methylenblåt molekylet er nemlig større og har i realiteten flere forskellige poler. Det kan dog siges at aminogrupperne i siderne med Nitrogen i midten giver en positivt ladet ende af molekylet. Dette sker da de er omringet af ens Hydrogenatomer.

Generelt for andet forsøg

I andet forsøg skal brugen at et spektrofotometer indrages. Med denne kan man måle lys i angivne bølgelængder . Dette skal bruges i forbindelse med vores ekstraktion.

Ideen er følgende. Diverse begreber forklares senere i afsnittet.

Man fremstiller et antal (min 3-4) prøver med en kendt koncentration af det opløste stof. I dette

tilfælde Methylenblåt. Koncentrationerne skal helst ligge inden for intervallet 0,25 mg/L til 2 mg/L

da dette ligger inden for det område vi arbejder i. For disse prøver afmåles absorbansen og tallene indsættes i en koordinatsystem. Ud fra Y-akslen afsættes absorbansen. Ud fra X-akslen afsættes koncentrationen. Ud fra resultaterne dannes en ret lige linie (kalibreringskurve) som et mål for sammenhængen mellem absorbans og koncentration. De aftappede vandfaser fra forsøget skal ikke titreres, men måles spektrofotometrisk for absorbansværdier. Derefter kan en koncentration findes og differensværdien mellem før og efter ekstraktionen kan beregnes.

Absorbans

Absorbansen er et mål for hvor meget lys som absorberes [8] af prøven.

Spektrofotometer

Et spektrofotometer bruges som sagt til at måle lys med. Apparatet indeholder en prisme hvori hvidt lys sendes igennem. Derved kan alle ender af lysets spektrum udnyttes til forsøg. Hvid lys består jo af alle lysets farver (Se nedenunder)

Lyset sendes gennem en prøve og maskinen kan måle, hvor meget lys der slipper igennem.

Absorbansen udregnes så af maskinen.

8

Absorbere: Opsuge

Side 13

13

Kalibreringskurve

Kalibreringskurven bruges til finde koncentrationen af et stof i en prøve. Den er i sig selv et mål for sammenhængen mellem absorbans og koncentration. Eksempel er vist neden under.

Med en kalibreringskurve kan man finde frem til en koncentration, ud fra en målt absorbans, af en prøve. Det ses i eksemplet at en prøve med en absorbans på 0,3 har en tilsvarende koncentration på

ca. 1,8 mg/L.

Matematisk set kan man konkludere ud fra kurven at:

A (absorbansen) = 0,1875 * C (koncentrationen)

Idet:

A=a*C+b

A er hældningsgraden på kurven og b er begyndelsespunktet på kurven.

Denne formel har jeg kun vist for at fremhæve det ellers interessante tværfaglige indhold i opgaven.

Jeg har ikke udregnet det i resultaterne, da det ikke er vigtigt for selve opgaven og de konkrete resultater. Ifølge teorien skal kalibreringskurven ende i blindværdien 0,0 som er stillet i forhold til demiraliseret vand.

For at kunne bestemme hvilket lys der skal sendes gennem prøven vælges komplimæntærfarven for opløsningens egen farve. Sendes der lys af samme bølgelængde gennem opløsningen, som opløsningen opstår af, vil der absorberes mindst. Sendes der lys af komplimæntærfarven igennem vil der absorberes mest muligt. For at finde komplementærfarven prøver man sig blot frem. Det er rimeligt at antage at komplementærfarven for Methylenblåt ligger i området 500-750 nm. Man bruger komplementærfarven for at få mest nøjagtige data.

Side 14

14

Apparaturliste

Flere stk. skilletragter, ur, nævnte stoffer, pipetter, måleglas og stativ til titrering.

Fremgangsmåde

I dette projekt er der blevet lavet 2 forsøg hvor det første gentages med et andet stof.

Fremgangsmåden, som her er blevet vedlagt, er lavet med henblik på at det er muligt at kunne genskabe forsøget ud fra denne.

Forsøg 1

Molariteten i en flaske eddike bestemmes ved hjælp af en ca. 0,1000 M NaOH opløsning

(opløsningen fremstilles selv).

Denne eddike bruges i følgende led i forsøget.

1. 2 x 40,00 ml eddike afmåles nøjagtigt i 2 skilletragte (dobbeltbestemmelse). Skilletragten ekstraheres med 40 ml 2-butanol. Dette gøres ved at ryste skilletragtene i en fastsat tid her

300 sek. Lad skilletragtene stå indtil faserne er adskilte, og aftap vandfasen. Bestem molariteten af eddikesyre i vandfasen ved at titrere 10,00 ml. Beregn molariteten af eddikesyre i 2-butanol ved differensregning.

2. 2 x 40,00 ml eddike afmåles nøjagtigt i 2 skilletragte (dobbeltbestemmelse). Skilletragten ekstraheres 2 gange med 20 ml 2-butanol. Ryst skilletragtene i den fastsatte tid her 300 sek.

Lad skilletragtene stå indtil faserne er adskilte, og aftap vandfasen. Bestem molariteten af eddikesyre i vandfasen ved at titrere 10,00 ml. Beregn molariteten af eddikesyre i 2-butanol ved differensregning.

3. 2 x 40,00 ml eddike afmåles nøjagtigt i 2 skilletragte (dobbeltbestemmelse). Skilletragten ekstraheres 4 gange med 10 ml 2-butanol. Ryst skilletragtene i den fastsatte tid her 300 sek.

Lad skilletragtene stå indtil faserne er adskilte, og aftap vandfasen. Bestem molariteten af

Side 15

15 eddikesyre i vandfasen ved at titrere 10,00 ml. Beregn molariteten af eddikesyre i 2-butanol ved differensregning.

Disse tre punkter gentages med brugen af et andet opløsningsmiddel. I dette tilfælde 1-methyl 2- butanol.

Forsøg 2

Der fremstilles en opløsning på ca. 400 mg metylenblåt pr. liter vand. Da denne er for koncentreret

til måling fortyndes den 100 gange, så koncentrationen bliver ca. 4 mg/L. Denne kaldes

stamopløsningen.

Med dem. Vand som blindværdi og den sidst fremstillede opløsning som måleopløsning måles A

(absorbansen) ved bølgelængder mellem 500 og 750 nm med 25 nm’s mellemrum.

Absorbanskurven optegnes på millimeterpapir. Omkring maksimum suppleres der med målinger med 5 nm’s mellemrum. Det fundne maksimum er arbejdsbølgelængden.

Ud fra stamopløsningen fremstilles fortyndinger indeholdende henholdsvis 2 mg/L, 1mg/L,
0,5mg/L og 0,25 mg/L. Der anvendes 100 ml kolber og dem. vand som fortyndingsmiddel.

Disse fortyndinger måles på spektrofotometeret med dem. vand som blindværdi. Som bølgelængde anvendes de tidligere fundne arbejdsbølgelængde. Ud fra de fundne absorbanser tegnes en kalibreringskurve.

1. 2 x 40,00 ml metylenblåt afmåles nøjagtigt i 2 skilletragte (dobbeltbestemmelse).

Skilletragten ekstraheres med 40 ml 2-butanol. Dette gøres ved at ryste skilletragtene i en fastsat tid her 300 sek. Lad skilletragtene stå indtil faserne er adskilte, og aftap vandfasen.

2. 2 x 40,00 ml metylenblåt afmåles nøjagtigt i 2 skilletragte (dobbeltbestemmelse).

Skilletragten ekstraheres 2 gange med 20 ml 2-butanol. Ryst skilletragtene i den fastsatte tid her 300 sek. Lad skilletragtene stå indtil faserne er adskilte, og aftap vandfasen.

Side 16

16

3. 2 x 40,00 ml metylenblåt afmåles nøjagtigt i 2 skilletragte (dobbeltbestemmelse).

Skilletragten ekstraheres 4 gange med 10 ml 2-butanol. Ryst skilletragtene i den fastsatte tid her 300 sek. Lad skilletragtene stå indtil faserne er adskilte, og aftap vandfasen.

Koncentrationen af metylenblåt kendes i forvejen eller udregnes udfra fortynding og spektrofotometrisk analyse. Vandfaserne skal måles spektrofotometrisk og en an absorbans-værdi findes. Derefter kan koncentrationen findes ud fra kalibreringskurven, derefter regnes den tilhørende differensregning.

Eftersom fremgangsmåden i forsøgene kan deles op i 3 dele ved hver ekstraktion, vil jeg i denne rapport betegne hver del som henholdsvis del 1, del 2 og del 3.

Resultater

Fremstilling af ca. 0,1000 M NaOH

Denne opløsning er til brug under alle forsøg.

Første bestemmelse

Vi tilsatte 4,1369 g NaOH pastiller til en ½ liter udkogt vand.

Der blev afvejet en passende mængde kaliumbifthalat til opløsning i vand. En mængde på 0,4050 g.

Der blev titreret 21,1 ml, 0,1 ml NaOH ned i opløsningen af kaliumbifthalat.

M = = 094,0

ml ⋅ 23,2041,21 g ⋅,0

Anden bestemmelse

Vi tilsatte 4,1369 g NaOH pastiller til en ½ liter udkogt vand.

Der blev afvejet en passende mængde kaliumbifthalat til opløsning i vand. En mængde på 0,3869 g.

Der blev titreret 19,6 ml, 0,1 ml NaOH ned i opløsningen af kaliumbifthalat.

M = = 096,0

ml ⋅ 23,2046,19 g ⋅,0

Side 17

17

Gennemsnit udregnes

C_{NaOH} = 095,0 M

+ 096,0094,0 MM

2

Resultaterne i forsøg 1 med 2-butanol som opløsningsmiddel

I disse forsøg er resultaterne indsat i skemaer for at gøre overblikket lettere.

Bestemmelse af molaritet af eddike

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH

C 0,782 M 0,095 M n 0,0078 mol 0,0078 mol v 0,01 L 0,0824 L

Gennemsnit udregnes

C_{eddike} = 781,0 M

+ 780,0782,0 MM

2

Resultaterne i del 1 af første forsøg med 2-butanol.

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH

C 0,333 M 0,095 M n 0,0033 mol 0,0033 mol v 0,01 L 0,0351 L

Eddike NaOH

C 0,780 M 0,095 M n 0,0078 mol 0,0078 mol v 0,01 L 0,0822 L

Eddike NaOH

C 0,333 M 0,095 M n 0,0033 mol 0,0033 mol v 0,01 L 0,0351 L

Side 18

18

Gennemsnitsberegning af eddikes koncentration:

De begge resultater er ens. Gennemsnittet er lig med hver enkelt værdi.

Differensudregning:

0,781 M – 0,333 M = 0,448 M

Procentregning:

=⋅ %36,57%100

781,0 M

448,0 M

Der er i alt i første forsøg del 1 med 2-butanol blevet ekstraheret ca. 57 % ad eddikesyren fra eddiken.

Resultaterne i del 2 af første forsøg med 2-butanol.

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH

C 0,318 M 0,095 M C 0,318 M 0,095 M n 0,0031 mol 0,0031 mol v 0,01 L 0,0335 L

Gennemsnitsberegning af eddikes koncentration:

De begge resultater er ens. Gennemsnittet er lig med hver enkelt værdi.

Differensudregning:

0,781 M – 0,318 M = 0,462 M

Procentregning:

=⋅ %25,59%100

781,0 M

462,0 M

Eddike NaOH n 0,0031 mol 0,0031 mol v 0,01 L 0,0335 L

Side 19

19

Der er i alt i første forsøg del 2 med 2-butanol blevet ekstraheret ca. 59 % ad eddikesyren fra eddiken.

Resultaterne i del 3 af første forsøg med 2-butanol.

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH Eddike NaOH

C 0,0323 M 0,095 M C 0,370 M 0,095 M n 0,0032 mol 0,0032 mol n 0,0037 mol 0,0037 mol v 0,01 L 0,0341 L v 0,01 L 0,039 L

Gennemsnitsberegning af eddikes koncentration:

Gennemsnit udregnes

C_{eddike} = 346,0 M

+ 370,0323,0 MM

2

Differensudregning:

0,781 M – 0,346 M = 0,434 M

Procentregning:

=⋅ %57,55%100

781,0 M

434,0 M

Der er i alt i første forsøg del 3 med 2-butanol blevet ekstraheret ca. 56 % ad eddikesyren fra eddiken.

Resultaterne af forsøg 1 med stoffet 1-methyl 2-butanol som opløsningsmiddel.

Bestemmelse af molaritet af eddike (der bruges en ny):

Side 20

20

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH

C 0,780 M 0,095 M n 0,0078 mol 0,0078 mol v 0,01 L 0,0830 L

Gennemsnit udregnes

C_{eddike} = 785,0 M

+ 79,078,0 MM

2

Resultaterne i del 1 af første forsøg.

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH Eddike NaOH

C 0,304 M 0,095 M n 0,0030 mol 0,0030 mol v 0,01 L 0,032 L v 0,01 L 0,034 L

Gennemsnitsberegning af eddikes koncentration:

= 3135,0 M

+ 323,0304,0 MM

2

Differensudregning:

0,785 M – 0,3135 M = 0,4715 M

Procentregning:

=⋅ %06,60%100

785,0 M

4715,0 M

Der er i alt i første forsøg del 1 blevet ekstraheret ca. 60 % ad eddikesyren fra eddiken.

Eddike NaOH

C 0,790 M 0,095 M n 0,0079 mol 0,0079 mol v 0,01 L 0,0832 L

C 0,323 M 0,095 M n 0,0032 mol 0,0032 mol

Side 21

21

Resultaterne i del 2 af første forsøg.

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH

C 0,366 M 0,095 M n 0,0036 mol 0,0036 mol v 0,01 L 0,0386 L

Gennemsnitsberegning af eddikes koncentration:

= 333,0 M

+ 300,0366,0 MM

2

Differensudregning:

0,785 M – 0,333M = 0,452 M

Procentregning:

=⋅ %57,57%100

785,0 M

452,0 M

Der er i alt i første forsøg del 2 blevet ekstraheret ca. 58 % ad eddikesyren fra eddiken.

Resultaterne i del 3 af første forsøg.

Bestemmelse 1 Bestemmelse 2

Eddike NaOH

C 0,311 M 0,095 M n 0,0031 mol 0,0031 mol v 0,01 L 0,0328 L

Eddike NaOH

C 0,300 M 0,095 M n 0,0030 mol 0,0030 mol v 0,01 L 0,0319 L

Eddike NaOH

C 0,314 M 0,095 M n 0,0031 mol 0,0031 mol v 0,01 L 0,0331 L

Side 22

22

Gennemsnitsberegning af eddikes koncentration:

= 312,0 M

+ 314,0311,0 MM

2

Differensudregning:

0,785 M – 0,312M = 0,473 M

Procentregning:

=⋅ %25,60%100

785,0 M

473,0 M

Der er i alt i første forsøg del 3 blevet ekstraheret ca. 60 % ad eddikesyren fra eddiken.

Resultaterne af forsøg 2 med methylenblåt som opløsningsmiddel

Der blev lavet en kalibreringskurve for methylenblåt ud fra 4 kendte koncentrationer. Denne er vedlagt i plastiklomme. Disse koncentrationer blev følgende og med tilhørende absorbansværdi.

Koncentration Absorbans

2,004 mg/l 0,334
1,002 mg/l 0,168
0,501 mg/l 0,075

0,2501 0,041

Arbejdsbølgelængden blev efter flere forsøg bestemt til at være 664 nm. Arbejdsbølgelængden har en tilhørende absorbans på 0,727.

Opløsningen som blev udleveret havde en koncentration på lmg/5,123.

Side 23

23

Absorbans og tilhørende koncentration for forsøg 2 med methylenblåt som opløsningsmiddel.

Ekstraktionens Effekt

Del 1

Bestemmelse 1, A= 0,057 lmgC /5,37≈⇒ %63,69

Bestemmelse 2, A=0,023 lmgC /5,15≈⇒ %44,87

Del 2

Bestemmelse 1, A=0,0309 lmgC /0,8≈⇒ %52,93

Bestemmelse 2, A=0,0340 lmgC /2,8≈⇒ %36,93

Del 3

Bestemmelse 1, A=0,023 lmgC /5,15≈⇒ %44,87

Bestemmelse 2, A=0,025 lmgC /5,17≈⇒ %82,85

Side 24

24

Fejlkilder

I sådanne forsøg kan der være flere fejlkilder, men efter min mening ligger de alle inde for menneskelige fejl. Teorien og fremgangsmåden er så enkel i disse forsøg. Dog kan der være tale om unøjagtige målinger osv.

Side 25

25

Konklusion

Igennem denne projektperiode har jeg lært en del omkring ekstraktion. Jeg føler nu at jeg ligefrem kan sætte fingeren på netop de ting ,som jeg ikke vidste før og jeg har lært. Jeg mener desuden at jeg har fået værdifuld erfaring i laboratoriet, ved de mange ”lange” forsøg. Ser jeg tilbage er jeg glad for at projektet er gennemført og angående denne rapport syntes jeg selv at den gør pænt rede for projektet.

Angående nogle af resultaterne, som er blevet opnået ud fra forsøgene, kan jeg kun med lille smil indrømme at de virker lige lovlige usædvanlige og ikke helt hvad jeg forventede. Bl.a. skulle bestemmelse 1 og 2 i de diverse forsøg gerne ligge tæt op ad hinanden. Jeg kan jo kun konkludere at de gør de altså ikke. I forsøg 2 del 1 blev der lavet 2 bestemmelser. Effekten ligger på henholdsvis

69,63 % og 87,44 %. Der er en væsentligt forskel mellem disse tal. Selvom man skulle tro at de ville være næsten ens blev de det altså ikke. Jeg kan kun forklare denne afvigelse med menneskelig fejl. Der må have sket en misforståelse eller et lille uheld.

Til en anden gang husker jeg på at der i forvejen skal blandes passende mængder af eddike. Vi løb tør for eddike under forsøgene og måtte ty til en ny flaske. Derfor skulle vi til at bestemme molaritet igen.

De tre dele i forsøget skulle gerne, ifølge teorien, gerne vise en stigende effekt af ekstrahering, da man blander opløsningerne mere grundigt hen ad vejen. Men overraskende nok ser man ud fra resultaterne ikke en tydelig stigning. Resultaterne fra del 1 er ikke betydeligt bedre end fra del 3.

Jeg føler mig ikke helt tryg ved disse data. Så jeg vil ikke ud fra disse forsøg hurtigt konkludere at omrystningen så har ingen betydning, men vil vente os se hvad eventuelle fremtidige forsøg viser.

Resultaterne skulle gerne vise at stoffer med forskellige polære egenskaber har tydelige forskellige ekstraherings egenskaber. Dette har vi dog ikke kunne se ud fra resultaterne. Til en anden gang vil jeg ekstrahere med stoffer som har meget forskellige polære egenskaber og derved håbe på mere konkluderende resultater.

Indenfor industrien bruger man utrolige store mængder af kemiske stoffer til forsøg, som efterlader dem urene og dermed ikke brugbare. Det sker f.eks. i vores forsøg da de brugte opløsningsmidler

Side 26

26 ikke umiddelbart kan bruges igen. Da man snakker om så store mængder er det gunstig at kunne genindvende disse stoffer til genbrug, idet man tager hensyn til økonomien og miljøet. I formålet af opgaven, står der at en af opgaverne i dette projekt er at undersøge genindvinding af ekstraktionsmidlerne. Dette har jeg også gjort, men uden det store held. Jeg har søgt på Internettet på siderne www.jubii.dk, www.google.com og www.altavista.dk men uden brugbare resultater. De fleste links fører til uoverskuelige bestemmelser indenfor love og ret. Det minder mig lidt om den berømte nål i en høstak. Jeg aflagde desuden et lille besøg på Odense central bibliotek, men mange bøger var udlånt og der var faktisk ingen som netop behandlede dette emne.

Sammenlagt vil jeg sige at projektet har forløbet tilfredsstillende og uden store problemer. Selvom resultaterne ikke er overvejende gode støtter jeg mig til min teoretiske viden og ser frem til andre forsøg som kan fremhæve bedre resultater.

Side 27

27

Litteraturliste

• www.biosite.dk

En fantastisk intenetside med mange muligheder inden for kemien.

• Udleveret litteratur fra læren. Diverse papirer…

• Kemi 2000 basisbøger. Niveau C og B