Syntese af jern(II)sulfat heptahydrat

Side 1

HTX 2. år

HTX SUKKERTOPPEN 2.V BIOKEMI

KEMI A MED BODIL MARIANNE BRAUNER

Fremstilling af jern(II)sulfat heptahydrat

RAPPORT

1

1

Forside foto: http://images.google.dk/images?hl=da&rlz=1R2GGIE_en&um=1&q=Jernsulfat&sa=N&start=0&ndsp=18

Forsøget er udført fra mandag den 14. september 2009 til mandag den 21. september 2009 i samarbejde med Mikkel Osbæck og Emil A. Thyregod

Side 2

Side 2 af side 8

Indhold

Formål ............................................................................................................................................................... 3 Hypoteser.......................................................................................................................................................... 3 Teori .................................................................................................................................................................. 3 Materialeliste .................................................................................................................................................... 3 Sikkerhed .......................................................................................................................................................... 4 Fremgangsmåde ............................................................................................................................................... 4 Resultater .......................................................................................................................................................... 5 Resultatbearbejdning ....................................................................................................................................... 6 Fejlkilder og måleusikkerheder ........................................................................................................................ 7 Diskussion ......................................................................................................................................................... 8 Konklusion ........................................................................................................................................................ 8 Perspektivering ................................................................................................................................................. 8 Litteratur ........................................................................................................................................................... 8 Bilag .............................................................................................................. Fejl! Bogmærke er ikke defineret.

Side 3

Side 3 af side 8

Formål

Formålet med dette forsøg er at fremstille saltet jern(II)sulfat heptahydrat (FeSO · 7H O) på fast form.
                                                                    4   2

Hypoteser

Blandes jern (Fe) med en opløsning af svovlsyre (H SO ), vil der dannes jernsulfat (FeSO ). Tilsættes der
                                          2  4                           4

ethanol til denne blanding vil der udfældes turkise salt-krystaller. Frafiltreres vand og ethanol vil restproduktet være jern(II)sulfat heptahydrat på fast form.

Teori
2

Metallet jern kan, som så mange andre ikke-ædle metaller, opløses i en svovlsyre-opløsning. Følgende

reaktion vil forekomme mellem jern (Fe) og svovlsyre (H_{2} SO_{4}):

Fe (s) + H_{2} SO_{4} (aq) → FeSO_{4} (aq) + H_{2} (g)

Ved at tilsætte ethanol til opløsningen forringes opløseligheden. Dermed ”indbygges” 7 vandmolekyler

(H O) (også kaldet krystalvand) i iongitteret på FeSO , og turkise krystaller udfældes.
  2                                         4

Den samlede kemiske reaktion mellem jern (Fe) og svovlsyre (H_{2} SO_{4}) ser således ud:

Fe (s) + H_{2} SO_{4} (aq) + 7H_{2} O (l) → FeSO_{4} · 7H_{2} O (s) + H_{2} (g)

Ved opvarmning af jern(II)sulfat heptahydrat (FeSO · 7H O) ændre krystallet farve. Krystallet ændrer
                                           4   2

farve på grund af at krystalvandet fordamper, og dermed fanges lyset i krystallet på en anden måde.

Materialeliste

Apparaturer: | Kemikalier:
Vægt (med 4 decimaler) | Ståluld
Konisk kolbe, 250 ml | Fortyndet svovlsyre, 2M
Måleglas, 100 ml | Ethanol (I sprøjteflaske)

Vat

Stativ med muffe og klemme

Bygmatragt

Filtrerpapir

Bægerglas, 250 ml

Spatel

Udstyr til sugefiltrering (gummislange, sugekolbe og vandhane)

Petriskål

2

http://www.frborg-gymhf.dk/kk/jern(II)sulfat.htm

Side 4

Side 4 af side 8

Sikkerhed
3

Ståluld:

- Ingen fare

Svovlsyre (<15%):

- C = Ætsende.
- R35 = Alvorlig ætsningsfare.
- S26 = Kommer stoffet i øjnene, skylles straks grundigt med vand og læge kontaktes.
- S30 = Hæld aldrig vand på eller i produktet.
- S45 = Gulvet og tilsmudsede genstande renses med (…) (angives af fabrikken)

Ethanol:

- F = Meget brandfarlig
- R11 = Meget brandfarlig.
- S2 = Opbevares utilgængeligt for børn.
- S7 = Emballagen skal holdes tæt lukket.
- S16 = Holdes væk fra antændelseskilder – Rygning forbudt.

Det vil være en god ide at iklæde sig kittel, gummihandsker og beskyttelsesbriller, hvis nu uheldet skulle være ude.

Fremgangsmåde

Forsøget udføres på følgende måde:

- Dannelse af FeSO_{4} (aq):

o I en 250 ml konisk kolbe afvejes 3 g ståluld (med 0,01 g nøjagtighed).

o Derefter tilsættes 50 ml fortyndet svovlsyre o Kolben lukkes med en prop af vat (på grund af urenheder i stålulden kan der udvikles

giftige gasser, for eksempel phosphin PH_{3}, desuden dannes der H_{2} under reaktionen,

og det er derfor, at kolben skal lukkes med en prop af vat, og stilles i stinkskab).

o Forsøget stilles i stinkskab, og står til næste øvelsesdag.

- Filtreringer: o Næste øvelsesdag (i vores tilfælde 4 dage efter) iagttages kolbens indhold. Hvis

indholdet består af en ”grøntbrunt” / ”grumset” væske fortsættes forsøget.

o En bygmatragt med filtrerpapir spændes op i et stativ, således at tragtens stilk stikker ned i et 250 ml bægerglas. Opløsningen filtreres fra kolben til bægerglasset (det sorte stof der frafiltreres, består hovedsageligt af carbon, men muligvis også andre stoffer som stålulden har indeholdt).

3 www.mst.dk

Side 5

Side 5 af side 8 o Der tilsættes herefter 50 ml ethanol til opløsningen i bægerglasset. Der røres grundigt rundt med en spatel til der dannes bundfald.

o Bundfaldet frafiltreres ved hjælp af sugefiltrering.

o Det frafiltrede stof vaskes grundigt med ethanol (her er det praktisk at anvende en sprøjteflaske).

o En tom og ren petriskål vejes. Det frafiltrede stof overføres til petriskålen, hvor efter den stilles til lufttørring i stinkskabet til næste øvelsesdag.

- Praktisk udbytte af FeSO_{4}:
o Næste øvelsesdag vejes petriskålen igen for at finde det praktiske udbytte af FeSO_{4}.
o Petriskålen sættes herefter ind i et varmeskab i 1 time ved 240^{0} C (for at få krystalvand

til at fordampe).

o Tilslut iagttages resultatet i petriskålen.

Resultater

Skema1: Resultater

Masse af Fe (Ståluld): Vægt af petriskål: Vægt af petriskål med FeSO_{4}:

3,0119 g 43,2153 g 56,3010 g

Praktisk udbytte af FeSO_{4}:
56,3010 g – 43,2153 g =

13,0857

Side 6

Side 6 af side 8

Resultatbearbejdning

Skema2: Stofmængden af Fe

                                                                  𝑚
Massen af Fe               Molarmassen af Fe                (𝑛 =    )
                                                                 𝑀𝑤

Stofmængden af Fe

3,0119 g 55,85 g/mol

𝑛 = =

𝑚 3,0119 𝑔

𝑀𝑤

55,85 𝑔 𝑚𝑜𝑙

= 0,0539 𝑚𝑜𝑙

Til forsøget anvendte vi 50 ml af en 2 M svovlsyre-opløsning.

Skema3: Anvendt stofmængde af H_{2} SO_{4} (svovlsyre)

Udregninger

𝑛 = = = 0,1 𝑚𝑜𝑙

𝑀 ∙ 𝑉 2 𝑚𝑜𝑙/𝐿 ∙ 50𝑚𝑙

1000 𝑚𝑙

𝐿

1000 𝑚𝑙/𝐿

M = mol/L 2 mol/L

V = Volumen (L) 50 ml

n = Stofmængden

(mol)

Ved at se på stofmængden af Fe (0,0539 mol) og stofmængden af H_{2} SO_{4} (0,1 mol) kan det konstateres,

at mængderne ikke er ækvivalente.

Skema4: Det teoretiske udbytte af FeSO_{4} · 7H_{2} O i gram

Molarmassen af FeSO_{4} · 7H_{2} O: Stofmængden af FeSO_{4} · 7H_{2} O Det teoretiske udbytte af
FeSO_{4} · 7H_{2} O
Fe = 55,85 g/mol Stofmængden af FeSO · 7H O 𝑚 = 𝑛 ∙ 𝑀_{𝑤}
S = 32,07 g/mol
O = 16,00 · 11 = 176 g/mol
H = 1,008 · 14 = 14,112 g/mol

4 2 er den samme som

stofmængden for Fe: m = Masse
n = Stofmængde
M_{w} = Molarmasse

𝑚 = 𝑛 ∙ 𝑀_{𝑤} =
0,0539 𝑚𝑜𝑙 ∙ 278,032 =

𝑔 𝑚𝑜𝑙

I alt: = 278,032 g/mol n = 0,0539 mol 14,9859 g

Side 7

Side 7 af side 8

Skema5: Det praktiske udbytte i procent af det teoretiske udbytte.

Det praktiske udbytte: Det teoretiske udbytte: Beregning af det praktiske udbytte i procent af det teoretiske udbytte:

13,0857 g. 14,9859 g

𝑈𝑏𝑦𝑡𝑡𝑒 𝑖 % = ∙ 100

𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑖𝑠𝑘𝑒 𝑢𝑑𝑏𝑦𝑡𝑡𝑒 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑡𝑖𝑠𝑘𝑒 𝑢𝑑𝑏𝑦𝑡𝑡𝑒

            13,0857 𝑔
𝑈𝑏𝑦𝑡𝑡𝑒 𝑖 % =       ∙ 100 = 87,3201
            14,9859 𝑔

Skema6: Volumen af H_{2} der dannedes ved reaktionen (20^{o} C, 1 bar)

p n R T

                                                                                o
p = trykket (bar)  n = stofmængden (mol)          R =           T = temperaturen ( K)

               𝐿∙ 𝑏𝑎𝑟
gaskonstanten (    )
              𝑚𝑜𝑙 ∙𝐾

1 bar 0,0539 mol (0^{0} C = 273,15^{o} K)
0,0831_{𝑚𝑜𝑙 ∙𝐾}^{𝐿∙ 𝑏𝑎𝑟}

20^{o} C + 273,15^{o} K =
293,15^{o} K

Idealgasligningen: 𝑉 ∙ 𝑝 = 𝑛 ∙ 𝑅 ∙ 𝑇

𝑉 = = = 1,313 𝐿.

𝑛 ∙ 𝑅 ∙ 𝑇 𝑝 1 𝑏𝑎𝑟

0,0539𝑚𝑜𝑙 ∙ 0,0831 ∙ 293,15𝐾

𝐿 ∙ 𝑏𝑎𝑟 𝑚𝑜𝑙 ∙ 𝐾

Fejlkilder og måleusikkerheder

Følgende fejlkilder og måleusikkerheder kan have haft indflydelse på vores resultat:

- Når vi har overført blandingen, for eksempel, fra kolbe til bægerglas under den første filtrering,

er det højst sandsynligt, at der har været en lille smule FeSO
                                                 4

tilbage i kolben og tragten.

- Ved afmåling af svovlsyre og ethanol er der også en hvis usikkerhed, på grund af de måleglas/ bæger vi anvender. Desuden kan det være svært at hælde helt præcist op – også selv om man koncentrere sig.

- Derud over anvendte vi denatureret ethanol, som indeholder andre kemikalier. Dette kan også medvirke til, at det praktiske og teoretiske resultat afviger fra hinanden.

- Under afvejningen af petriskålen, der indeholdte FeSO_{4} · 7H_{2} O og også en hvis del ethanol, blev

vægten af petriskålen med jernsulfaten ved med at falde og falde, fordi etanolen fordampede.

Dette har også givet en afvigelse, da alt ethanolen ikke har været fordampet, da vi aflæste vægten.

- Den vægt vi anvendte var med fire decimaler, og derfor relativ præcis, alligevel må der være en lille måleusikkerhed.

- Ved for ”kraftig” opvarmning i varmeskabet omdannes en del af jern(II)sulfat (FeSO_{4}) til

jern(III)sulfat (Fe(SO ) )
                4 3 .

Side 8

Side 8 af side 8

Diskussion

Som beregnet i resultatbearbejdningen er det praktiske udbytte af det teoretiske udbytte 87,32 %. Dette tal afviger noget fra 100 %, som det i teorien skulle have givet. Dette skyldes sandsynligvis, at en del fejlkilder har spillet ind. Disse fejlkilder er nærmere beskrevet i forrige afsnit. Jeg vil mene, at det er fejlkilder som at ethanolen fordampede under aflæsningen af vægten, at vi har anvendt denatureret ethanol, og at der sandsynligvis har været lidt rester tilbage i glassene, da vi overførte blandingen fra én beholder til en anden, der har haft størst betydning for resultatets udfald. At opvarmningen i varmeskabet var for

voldsom, og der således dannedes jern(III)sulfat (Fe(SO ) ) i stedet for jern(II)sulfat (FeSO ), har helt sikkert
                                             4 3                        4

også haft en stor indflydelse på resultatet. Ved omdannelse fra jern(II)sulfat (FeSO ) til jern(III)sulfat
                                                                  4

(Fe(SO_{4})_{3}), fordamper krystalvandet, og farven på stoffet ændres dermed fra turkis til gulligbrun, hvilket

vores stof var.

Konklusion

Resultatet af forsøget og min opstillede hypotese stemmer overens. Jeg havde forventet, at der ville

dannes jern(II)sulfat heptahydrat (FeSO · 7H O) – hvilket der også gjorde.
                                 4   2

Formålet med at fremstille jern(II)sulfat heptahydrat (FeSO · 7H O) på fast form lykkedes. Dog endte vi i
                                                  4   2

sidste ende op med både jern(II)sulfat (FeSO ) og jern(III)sulfat (Fe(SO ) ) på grund af opvarmning.
                                     4                     4 3

Perspektivering

Hvis forsøget skal forbedres vil følgende medvirke til at afvigelsen mindskes:

- Efter at have tilsat og vasket jern(II)sulfat heptahydrat (FeSO · 7H O), bør alt ethanol have lov
                                                      4    2

at fordampe inden vægten aflæses.

- Desuden kunne beholdere som opløsningen har været opbevaret i skylles med ethanol.

Ethanolen kunne derefter filtreres gennem bygmatragten som resten af opløsningen. Dermed ville man få de sidste rester af opløsningen i glasset med.

Litteratur

Forside foto:

http://images.google.dk/images?hl=da&rlz=1R2GGIE_en&um=1&p=jernsulfat&sa=N&start=O&ndsp=18

R – og S – sætninger: www.mst.dk

Teori:

http://www.frborg-gymhf.dk/kk/jern(II)sulfat.htm