Bestemmelse af Acetylsalicylsyre via Spektrofotometri | Rapport i Kemi

STX 2.g

Bestemmelse af acetylsalicylsyre

Formål: Forsøgets formål er at bestemme indholdet af acetylsalicylsyre i henholdsvis aspirin og hjertemagnyl. Dette bestemmes spektrofotometri.

Teori: Der kan ikke direkte laves en spektrofotometrisk undersøgelse af acetylsalicylsyre. Det kan der derimod med salicylsyre, da det danner blåviolet forbindelse med jern(III)ioner, hvilket gør at der en absorbans, man kan måle på. Det er derfor nødvendigt først at omdanne acetylsalicylsyren til salicylsyre. Dette sker ved tilsætning af NaOH. Acetylsalicylsyren er en carboxylsyre og en ester. Ved tilsætningen af NaOH vil der først ske en protolyse af syregruppen: Herefter vil der ske en forsæbning af esteren: Ved tilsætning af syren omdannes den dannede salicylat-ion til salicylsyre: Som det kan ses af overstående reaktioner er forholdet mellem acetylsalicylsyre og salicylsyre 1:1. Derfor kan vi bestemme salicylsyren spektrofotometrisk og regne det for mængden af acetylsalicylsyre. Når den matematiske sammenhæng mellem koncentration og absorbansen er udregnet, kan man gå i gang med at bestemme koncentrationen af acetylsalicylsyre i pillerne. Der tages først udgangspunkt i hjermagnylpillen. Denne blev knust grundt i morter, hvor der blev tilsat 10 mL ethanol for at opløse pillens acetylsalicylsyreindhold. Herefter tilsatte vi 10 mL 1 M natriumhydroxid og lod acetylsalicylsyren forsæbe. Efter dette overførte vi blandingen til en 1 L målekolbe – morteren og pistillen blev skyllet med vand og skyllevandet blev også overført til kolben, så man fik alt med over i kolben. Der blev tilsat 10 mL 1 M saltsyre og fyldt op til 1 L mærket med vand.

50 mL af opløsningen blev filteret – de første 20 mL blev kasseret. 10,0 mL af filtratet blev overført med en pipette til en konisk kolbe, hvor der også blev tilsat 10,0 mL jern(III)nitratopløsning og opløsningen blev omrystet. Der blev fremstillet en opløsning med en aspirinpille på samme måde. Databehandling: Absorbansen for disse to opløsningen blev målt i spektrofotometeret og vi fik følgende resultat: Prøve A c(salicylsyre) M Hjertemagnyl Aspirin Som det kan ses er koncentrationerne af salicylsyre anført i det overstående skema. Disse er udregnet på følgende måde, da vi kender sammenhængen mellem absorbansen og koncentrationen (der tages udgangspunkt i hjertemagnyl i eksempelet): Ac A c Pillen er opløst i 1 L og fortyndet med Fe(NO .