Svovlforbindelser i vin | Kemi B

Side 1

Svovlforbindelser i vin
Kemi rapport

Indholdsfortegnelse

Formål ................................................................................................................................................. 1 Teori .................................................................................................................................................... 1 Apparaturliste .................................................................................................................................... 2 Kemikalier .......................................................................................................................................... 2 Forsøgsbeskrivelse ............................................................................................................................ 3 Måleresultater .................................................................................................................................... 3 Udarbejdelse af rapport ................................................................................................................... 4 Fejlkilder ............................................................................................................................................. 6 Konklusion ......................................................................................................................................... 6

Side 2

1

Formål

Forsøgets formål er at bestemme det samlede svovlindhold i en hvidvin ved redoxtitrering

med 𝐼_{2} − 𝑜𝑝𝑙ø𝑠𝑛𝑖𝑛𝑔.

Teori

Svovldioxid er et konserveringsmiddel i vinen. Dette er med til at undgå oxidationen af

aromastofferne og for at forhindre/formindske væksten af uønskede bakterier i vinen. I tørre
hvidvin må der ifølge positivlisten maksimalt tilsættes af 210 mg/L vin af SO.

2

Måden man kan tilsætte konserveringsmidlet SO

2 til vinen kan være ved at bruge fx Natriumsulfit.

Natrium har ingen indflydelse, men SO^{2-} i opløsningen skal først omdannes til SO for at kunne

3 2 have konserveringsmiddel egenskaben. Natrium er letopløselige salt og stoffet opløses, når det kommer i vinen:

• Natriumsulfits reaktion med vand:

𝑆𝑂_{3}^{2−} ( 𝑎𝑞) + 𝐻_{2} 𝑂 ( 𝑙) ⇌ 𝑆𝑂_{2} ( 𝑎𝑞) + 2𝑂𝐻^{−} ( 𝑎𝑞)

eller: (SO^{2-} er en svag base og vil optage nogle H^{+} ioner fra vandet.)

3

𝑆𝑂_{3}^{2−} ( 𝑎𝑞) 𝐻_{2} 𝑂 ( 𝑙) ⇌ 𝐻𝑆𝑂 ( 𝑎𝑞) + 𝑂𝐻^{−} ( 𝑎𝑞)

3

−

Vinen har en pH på 3 og derfor er der oxonium ioner tilstede i vinen:

𝐻𝑆𝑂_{3}^{−} ( 𝑎𝑞) 𝐻_{3} 𝑂^{+} ( 𝑎𝑞) ⇌ 𝑆𝑂_{2} ( 𝑎𝑞) + 2𝐻_{2} 𝑂 ( 𝑙)

Ved vinens pH findes hovedparten af konserveringsmidlet som hydrogensulfit. Og en del af disse er bundet til aldehyder og ketoner i vinen. For at kunne beregne den totale mængde af svovldioxid i vinen bliver vi nødt til at frigøre alt bundet sulfitter.

Dette kan gøres ved at man først kommer base i, og pH bliver højere end 8. Herved frigøres den bundne mængde konserveringsmiddel. Herefter kan man sænke pH ved at tilsætte syre og forskyde ligevægten:

𝑆𝑂_{2} ( 𝑎𝑞) + 2 𝐻_{2} 𝑂 ( 𝑙) ⇌ 𝐻𝑆𝑂_{3}^{−} ( 𝑎𝑞) + 𝐻_{3} 𝑂^{+} ( 𝑎𝑞)

Ligevægtsligningen:

[ 𝐻𝑆𝑂_{3}^{−}] ∙ [𝐻_{3} 𝑂^{+}]
[ 𝑆𝑂_{2}] ∙ [ 𝐻_{2} 𝑂]^{2}

= 𝑌

Når pH sænkes vil koncentrationen af oxomium-ionerne stige og vores Y bliver større end K og ligevægten forskydes stærkt mod venstre.

Side 3

2

Efter man har frigjort al svovldioxid og forskudt ligevægten mod venstre, kan man titrere med diiod og beregne koncentrationen af Svovldioxid. Følgende reaktion sker:

2𝐻_{2} 𝑂 ( 𝑙) + 𝑆𝑂_{2} ( 𝑎𝑞) + 𝐼_{2} ( 𝑎𝑞) → 𝑆𝑂_{4}^{2−} ( 𝑎𝑞) + 2 𝐼^{−} ( 𝑎𝑞) + 4𝐻^{+} (𝑎𝑞)

Ved tilsættelse af stivelsesopløsning kan man se ækvivalenspunktet. Når al svovldioxid har reageret med diiod vil diiod reagere med stivelsesopløsning og lave et kompleks, der har en blå farve som også ses på billedet.

Apparaturliste

⮚ 250 mL koniske kolber

⮚ 10 mL måleglas

⮚ 50 mL måleglas

⮚ 20 mL pipette

⮚ 10 mL pipette

⮚ 250 mL målekolbe

⮚ Burette

⮚ Magnetomrører med magnet.

Kemikalier

⮚ Hvidvin(konserveret med svovlforbindelser)

⮚ 1M NaOH(aq)

⮚ 1M 𝐻_{2} 𝑆𝑂_{4} (aq)

⮚ I -opløsning ca. 0,002 M

2

⮚ 1 % stivelsesopløsning som er friskfremstillet

⮚ 0,100 M 𝑁𝑎_{2} 𝑆_{2} 𝑂_{3} (aq)

⮚ Universalindikatorpapir til måling af pH-værdier

Side 4

3

Forsøgsbeskrivelse

Del 1) Omdannelse af ≫bunden 𝑺𝑶_{𝟐} ≪:

Vi finder en pippette og overfører straks 20,0 mL hvidvin til en ren konisk kolbe. Herefter tilsætter vi 1 M NaOH(aq). Vi ryster blandingen og lader den være i 5 minutter, så den henstiller sig. Vi kontrollerer med universalindikatorer at pH-værdien mindst er 8 og hvis den ikke er det tilsættes

lidt mere base. Imens omdannelsen finder sted, bestemmer vi koncentrationen af 𝐼_{2} − 𝑜𝑝𝑙ø𝑠𝑛𝑖𝑛𝑔.

Del 2) Titrering af natriumthiosulfat med 𝑰 -opløsning:
                                𝟐

Med en pipette overfører vi 10,0 mL af 0,100M

natriumthiosulfat(𝑁𝑎_{2} 𝑆_{2} 𝑂_{3} (𝑎𝑞) til en 250 mL målekolbe, og

derefter fylder vi op med demineraliseret vand til mærket.

Vi ryster grundigt og herefter overfører vi med pipette 10,0 mL af denne fortyndede natriumthiosulfatopløsning til en ren konisk kolbe. Nu tilsætter vi ca. 20mL demineraliseret

vand og ca. 5mL stivelsesopløsning. Vores 𝐼_{2} -opløsning

hælder vi på en burette. Hermed begynder vi straks med at

titrere thiosulfatopløsning med 𝐼_{2} -opløsningen til vi kan se

at der fremkommer en blivende blå farve.

Del 3) Titrering af vin med I (aq):

2

Til vores vinopløsningen tilsætter vi nu 20 mL 1M 𝐻_{2} 𝑆𝑂_{4} og

herefter ryster vi blandingen omhyggeligt. Med vores universalindikator kontrollerer vi vores pH at den er under

2, hvis den ikke er, tilsætter vi lidt mere syre. Opløsningens temperatur skal være under 20 grader, og vi afkøler kolben under den kolde vandhane. Når nu vi har fået kolbens temperatur til at være

under 20 grader, tilsætter vi ca.5mL stivelsesopløsning. Straks efter titrerer vi med 𝐼 -opløsning,
                                                                         2

indtil den første blåfarvning, som forbliver i et ½ minut. Det var vigtigt at man skulle være hurtig med titrering for ellers ville svovldioxid fordampe.

Måleresultater

Her ses måleresultater fra Del 2 og Del 3:

Del 2 – I titrator tilsat til thiosulfatopløsning Del 3 – I tilsat til vinopløsning

2 2

13, 5 mL 1,5 mL

Side 5

4

Udarbejdelse af rapport

- Skitser berrumdiagrammer for de anførte svovl-ligevægte i teoriafsnittet (pKs for 𝑯_{𝟐} 𝑺𝑶_{𝟑}
(𝑺𝑶_{𝟐} + 𝑯_{𝟐} 𝑶) og 𝑯𝑺𝑶_{𝟑}^{-}). Forklar herudfra de anførte forskydninger af ligevægtene ved

ændringer af pH.

Ved hjælp af et bjergdiagram kan vi se hvor meget der er af de bestemte stoffer ved et bestemt pH.

Hvis forholdet mellem syren og dens korresponderende base er 1:1 bliver [B]/[S] = 1/1 = 1.

Hvis vi tager log(1) giver det 0 dvs. at der er lige meget af syren og dens korresponderende base så

pKs = pH

>

>

pKs(𝐻_{2} 𝑆𝑂_{3})=1,89 (middelstærk)
pKs(𝐻𝑆𝑂_{3}^{−})=7,25 (svag)

vi har ikke undersøgt hvad pH-værdien er for vinen vi brugte, men vi ved at vinens pH ligger omkring 3-4, og som vi kan se på bjerrumdiagrammet er der næsten kun HSO3-. Men vi ved at i

pKs(𝐻_{2} 𝑆𝑂_{3})=1,89 er der 5 % syre, og dvs. der er 95 % base.
I pKs(𝐻𝑆𝑂_{3}^{−})=7,25, kan vi se at der er ca. 100 % syre, og meget lidt base. Hvis man forstyrrer et

system i ligevægt, så vil systemet modvirke forstyrrelsen.” Vi forstyrrer systemet ved at tilsætte

1M 𝐻_{2} 𝑆𝑂_{4}, som vil dele sig til ioner i vinen. Der bliver et overskud af H+-ioner, derfor vil systemet
modvirke forstyrrelsen ved at bruge/optage alle H+-ionerne. Reaktionen vil gå mod højre, og

dermed vil der blive dannet vand og svovldioxid.

𝐻_{2} 𝑆𝑂_{3}

𝐻𝑆𝑂_{3^{−}}

∗∗

Vinens pH

Side 6

5

- Måleresultater opstilles i skema(se Måleresultater, hvor jeg har lavet en tabel)

- Beregn koncentrationen for 𝑰

2

Jeg bruger min formel: 𝐶_{𝑝𝑟ø𝑣𝑒} ∗ 𝑉_{𝑝𝑟ø𝑣𝑒} = 𝑐 ( 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟) ∗ 𝑣(𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟)

I denne situation kender jeg 3 af dem, min 𝐶_{𝑝𝑟ø𝑣𝑒} er. Jeg kender også min

0,100𝑀 𝑎𝑓 𝑁𝑎_{2} 𝑆_{2} 𝑂_{3}

2,5 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟 𝑚å𝑙𝑒𝑘𝑜𝑙𝑏𝑒

𝑉_{𝑝𝑟ø𝑣𝑒} 𝑠𝑜𝑚 𝑒𝑟 10 𝑚𝐿 𝑎𝑓 0,100 𝑀 𝑁𝑎_{2} 𝑆_{2} 𝑂_{3}. Min 𝑐 ( 𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡𝑜𝑟) er ukendt, det er den vi skal finde, så

den kalder jeg for x. Min v(titrator) er hvor meget I

2 titrator vi tilsatte til thiosulfatopløsning, og det er 13.5 mL, som også er ækvivalenspunktet.

Nu kan jeg beregne koncentrationen for I

2

, ved at sætte de kendte tal ind i min formel dvs.

>

Vi har overført 10,0 mL af 0,100M natriumthiosulfat(𝑁𝑎_{2} 𝑆_{2} 𝑂_{3} (𝑎𝑞) til en 250 mL målekolbe, og

derefter har vi fyldt op med demineraliseret vand til mærket. Og det betyder at vi har fortyndet

25 gange, altså .

Jeg beregner koncentrationen af 𝐼_{2} til at være 0,00296 M

- Beregn det totale svovlindhold (anført som 𝑺𝑶_{𝟐} pr.) i hvidvinen.

Nu kender jeg min c(titrator) som jeg har beregnet til at være 0,000217 M, det er den

koncentration jeg skal bruge, som jeg skal omregne fra mol/L til g/L, og det omregner jeg
ved at gange den med koncentrationen med 𝑆𝑂_{2} ´𝑠 molarmasse.

𝑆𝑂_{2} = 32,066 + 16^{2} = 288,066

𝑔 𝑔 𝑔 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑙

Nu kender jeg molarmassen, nu kan jeg c(titrator) som var det totale svovlindhold i hvidvinen med molarmassen. Dvs.

>

Side 7

6

Her kan vi se at mol går ud med hinanden, og her får vi enheden i g/L. Det eneste jeg
mangler nu er, at omregne det g/L til mg/L, ved at gange med 1000, og her får jeg så:

Det totale svovlindhold (anført som 𝑆𝑂_{2} pr.) vi brugte i hvidvinen, har jeg beregnet til at være
13,94 mg/L.

- Sammenlign med bestemmelsen i Positivlisten for den pågældende vintype.

Vores koncentration af svovlindhold i hvidvinen er 13,94 mg. Ifølge positivlisten må der tilsættes

160-400 mg svovldioxid pr. liter vin afhængig af type. Vi er meget væk fra det normale, for man

skal tilsætte de 160-400 mg. Men vi vidste at vores koncentration af 𝐼_{2} 𝑜𝑝𝑙ø𝑠𝑛𝑖𝑛𝑔 𝑣𝑎𝑟 𝑐𝑎. 0,002𝑀,

det kan være årsagen til at vi kun har 13,94 mg. Ellers er vores vin lovlig, fordi den ikke overskrider de 400 mg. Men det kan skyldes at vores vin har ventet for længe efter den blev åbnet, fordi svovldioxid fordamper hurtigt.

Fejlkilder

Eventuelle fejlkilder kan være at SO2 er det det konserveringsmiddel, som vi vil bestemme, men der kan godt være andre konserveringsmidler i vinen. Hvis der er, behøver fabrikanten ikke at

tilsætte så meget 𝑁𝑎_{2} 𝑆𝑂_{3} i vinen, men det gør ikke tilsætning af konserveringsmidler mindre.

En stor fejlkilde er, når en vin åbnes, begynder den straks med at fordampe svovldioxiden, og det er en fejlkilde, fordi vi skal bestemme indholdet af svovlindholdet i hvidvinen.

Konklusion

Vi har et resultat 13,94 mg/L 𝑆𝑂_{2} i vores hvidvin. Det er under EU’s grænser, men om det er en

billig vin eller ej, ved vi ikke. Ellers fik vi færdiggjort forsøget i god tid og med præcise målinger.