Titrering af citronsyre | Rapport i Kemi

Side 1

Kemirapport

Februar 2009

Side 1 af 11

Titrering af citronsyre fra appelsiner og citroner

Formål

At bestemme koncentrationen af citronsyre i hhv. appelsiner og citroner, samt bestemme titrerkurven for citronsyre.

Teori

Både appelsiner og citroner indeholder naturligt syren citronsyre. Dette er en trivalent syre, men den kan titreres i et trin. Formlen for citronsyre kan noget forenklet skrives H Cit.

3

Titreringsreaktionen vil se således ud:

H Cit + 3OH^{-} => Cit^{3-} + 3H O +

3 2

Da Na er en tilskuerion og skives derfor ikke med, da den ikke har nogen betydning for reaktionen.

Citronsyre er en svag syre, mens Cit^{3-} er en svag base.

Ud fra reaktionsligningen kan jeg konkludere, at syren og basen reagerer i forholdet 1:3. Ved sammenblanding af ækvivalente mængder får vi en neutral opløsning. På denne måde kan opløsningens pH, være brugbart i bestemmelse af ækvivalenspunktet.

En syre er et molekyle eller en ion, som kan afgive en proton, mens en base er et molekyle eller en ion, som kan optage en proton. Et molekyle eller en ion opfører sig som en syre, hvis den indeholder et H, som er løst bundet. Et molekyle eller en ion opfører sig som en base, hvis

                                                             +
molekylet indeholder et såkaldt lone-pair, som gør den i stand til at optage H fra syren. En syre-

basereaktion (protolyse) er derfor en protonoverførsel. I reaktioner med syre vil der derfor altid

                                           +
være en protonaccepter, en base, der optager syrens H

. Generelt kan en syrebasereaktion opskrives således:

S + B ↔ S + B

1 2 2 1

Dette er en syrebase ligevægt. Syre

1 1 og base kaldes korresponderende syre-basepar. Læst fra højre mod venstre afgiver syren S

1 2 1 en proton til basen B

. Derved omdannes S til som korresponderende base B, mens B omdannes til sin korresponderende syre S.

1 2 2

Hver gang man blander en opløsning af en stærk syre med en opløsning af en stærk base forekommer neutralisationsreaktionen:

Side 2

Kemirapport

Februar 2009

Side 2 af 11

H O^{+} + OH^{-} → 2H O

3 2

Her reagere syren så godt som fuldstændigt med basen i reaktionen, så denne reaktion angives kun med en pil.

Den proces, hvor en syres eller en bases koncentrationen bestemmes, kaldes en titrering. Man kan tilsætte afmålte portioner af baseopløsning til syreopløsning, og derudfra bestemme den ukendte koncentration, ud fra det ene stofs kendte koncentration. Under titrering dryppes en syre- eller en baseopløsning med kendt koncentration ned i den prøve, der ønskes analyseret. Ved en hver titrering skal der forløbe en reaktion mellem titrator (opløsningen i buretten) og titranden (opløsning i kolben). I vores forsøg er der i starten tilsat underskud af NaOH, og opløsningen er sur, men ved fortsat tildrypning kommer man til titreringsreaktionens ækvivalenspunkt, hvor citronsyren er brugt op. Her standses titreringen. I ækvivalenspunktet indeholder opløsningen hverken citronsyre eller

NaOH, men kun vand og Cit^{3-} (se reaktionsskemaet). Fortsættes tildrypningen er der tilsat for meget

NaOH, og opløsningen bliver for basisk. En indikator kan fortælle os, når vi er nået til

ækvivalenspunktet. I dette forsøg anvender vi en syre/base indikator. Vi vælger phenolphtalein, som

i sur opløsning er farveløs og i basisk lyserød. Når alle syremolekyler i prøven har reageret med den tilsatte base, kan man ud fra antallet af tilsatte basemolekyler beregne syremolekyler der er i prøven. Hvis en indikator ikke anvendes, kan måling af pH fortælle os, om vi er nået til ækvivalenspunktet.

Vi udførte to titreringer. Den ene er en såkaldt kolorimetrisk titrering, mens den anden er en potentiometrisk titrering. En kolorimetrisk titrering er en titrering, hvor der anvendes en indikator til at se omslaget. I en potentiometrisk titrering anvendes en pH-måling til at se omslaget. Denne er den mest præcise titrering. Når man udfører en potentiometrisk titrering, skal man være opmærksom på, at man skal titrere forsigtigt, når man nærmer sig ækvivalenspunktet. Indtil ækvivalenspunktet, indeholder opløsningen et såkaldt puffersystem, som dæmper pH-ændringen.

En svag syre (citronsyre er en svag syre) og dens korresponderende svage base, kaldes et puffersystem. Et puffersystem har puffervirkning, da den dæmper pH-ændringen ved tilsætning af en stærk syre eller stærk base. Puffersystemet bruges dog op, hvis der tilsættes for meget stærk syre eller stærk base. I øvelsen udføres der kolorimetrisk titrering på saft fra appelsiner og citroner, mens den potentiometriske titrering udføres på en opløsning af citronsyre.

Side 3

Kemirapport

Februar 2009

Side 3 af 11 pH er et mål for opløsningens surhedsgrad.

pH < 7 i syre opløsninger

pH = 7 i neutrale opløsninger

pH > 7 i basiske opløsninger

I forsøget målte vi pH med et såkaldt pH-meter, som ved hjælp af spændingsforskel mellem apparatets to elektroder, hvoraf den ene er dyppet i opløsningen, kan angive opløsningens pH. I den potentiometriske titrering stiger pH for opløsningen i kolben, efterhånden som titreringen skrider frem. Efterfølgende kan jeg afbilde pH som funktion af den tilsatte volumen NaOH. Den fremkomne graf kaldes en titrerkurve. Heraf kan den tilsatte volumen NaOH aflæses ved ækvivalenspunktet.

Jeg har benyttet følgende formler til beregning af citronsyrekoncentrationen i frugterne:

M =m/n

Hvor:

m= masse
n= stofmængde
M= den molare masse.

i (A) = m(A)/m *100%

masse% bl

Hvor:

m = stofblandingens samlede masse

bl

m(A) = massen af blandingens indhold af stoffet A
i (A) = blandingens indhold af A i masseprocent.

masse%

c(A) = n(A)/ V

opl

Hvor:

n(A) = anvendte stofmængde af A
V = opløsningens volumen

opl

c(A) = stofmængdekoncentrationen af A.

Side 4

Kemirapport

Februar 2009

Side 4 af 11

ρ = m/v

Hvor:

ρ (rho) = densitet
m = massen
v = volumen

Illustration

Apparatur

100 mL konisk kolbe, burette m. stativ, pH-meter, magnetomrører

Kemikalier

Frugtsaft fra appelsiner og citroner, vand, phenolftalein, 0,1 M NaOH, citronsyreopløsning

Side 5

Kemirapport

Februar 2009

Side 5 af 11

Fremgangsmåde

Kolorimetrisk titrering:

Som det første pressede vi 5 ml saft ud af en citron, som vi hældte over i en 100 ml. konisk kolbe.

Derefter tilsatte vi ca. 50 ml vand og et par dråber phenolftalein. Vi fyldte en burette med 0,1 M NaOH, og titrerede citronsaften med denne til omslaget, som vistes med en rødlig farve. Derefter gentog vi titreringen, for at opnå så nøjagtige resultater som muligt.

Efter det udførte forsøg med citronsaften, gentog vi det hele men denne gang med titrering af 5 ml saft fra en appelsin i stedet. Her foretog vi også to titreringer.

Potentiometrisk titrering:

Vi udtog 5 ml af den udleverede opløsning, som indeholdt citronsyre, og hældte det i et lille bægerglas. Herefter tilsatte vi så meget vand, at pH-elektrodens spids var dækket af vand, samtidig med, at der kunne være en magnetomrører neden under elektroden, uden at den ramte den.

Derefter titrerede vi opløsningen med 0,1 M NaOH. I begyndelsen kunne vi godt tilsætte ca. 0,5 ml pr. aflæsning af pH, men da vi nærmede os ækvivalenspunktet, som vi på forhånd vidste lå omkring

12 ml NaOH, tilsatte vi NaOH i mindre mængder mellem aflæsningerne.

Måleresultater

Kolorimetrisk titrering af appelsinsaft:

1. titrering: 5,9 ml NaOH

2. titrering: 6,9 ml NaOH

Kolorimetrisk titrering af citronsaft:

1. titrering: 45,2 ml NaOH

2. titrering: 42 ml NaOH

Potentiometrisk titrering af citronsyreopløsning:

Nedenstående skema viser den aflæste pH ved tilsætning af stigende mængde NaOH.

pH NaOH

Volumen

0,100 M

2,44 0

2,5 1,5

Side 6

Kemirapport

Februar 2009

Side 6 af 11

2,62 | 1

2,75 | 1,5

2,84 | 2

2,94 | 2,5

3,07 | 3

3,18 | 3,5

3,31 | 4

3,48 | 4,5

3,63 | 5

3,76 | 5,5

3,91 | 6

4,09 | 6,5

4,2 7

4,34 | 7,5

4,46 | 8

4,63 | 8,5

4,76 | 9

4,9 9,5

5,01 | 10,5

5,05 10,07

5,12 | 11

5,15 | 11,1

5,2 | 11,3

5,23 | 11,5
5,27 | 11,6
5,31 | 11,7
5,38 | 11,8
5,38 | 11,9

5,43 | 12

5,48 | 12,2
5,53 | 12,5
5,57 | 12,7

5,68 | 13

5,72 | 13,2
5,76 | 13,3

5,8 | 13,5

5,85 | 13,7
5,92 | 13,9
5,97 | 14,1
6,03 | 14,3

6,2 | 14,9

6,25 | 15

6,3 | 15,2

6,37 | 15,4
6,53 | 15,7
6,91 | 16,2
7,21 | 16,5

7,5 | 16,7

9,48 | 17

10,1 | 17,3

Side 7

Kemirapport

Februar 2009

Side 7 af 11

11,17 | 18,2
11,32 | 18,7

11,43 | 19

11,53 | 19,5

11,62 | 20

11,68 | 20,5

11,74 | 21

11,78 | 21,5

11,83 | 22

Behandlet af måleresultater

Ud fra mine måleresultater fra den kolorimetriske titrering af frugtsaft, kan jeg beregne koncentrationen af citronsyre i både appelsiner og citroner.

Citronsyrekoncentration i appelsin:

Gennemsnitlige volumen af NaOH = (5,9 ml + 6,9 ml) /2 = 6,4 ml

n = c * v = 0,1 M * 6,4 mL = 0,64 mmol

NaOH NaOH NaOH

Da syren og basen reagerer i forholdet 1:3:

n = n /3 = 0,64 mmol / 3 = 0,21 mmol

H3Cit NaOH

Stofmængdekoncentrationen af citronsyre i appelsiner:

c = n / V = 0,21 mmol / 5 ml = 0,04 M

H3Cit H3Cit opl

Derefter omregner jeg stofmængdekoncentrationen til masseprocent:

Densiteten for saften = 1 g/mL.
m = ρ*v
m = 1g/mL * 5 ml = 5 g

bl

M = 192,12 g/mol (databogen)

H3Cit

m = 0,00021 mol* 192,12 g/mol = 0,04g

H3Cit

i (A) = m(A)/m * 100%

masse% bl

i (H Cit) = 0,04g/5g *100%

masse% 3

i (H Cit) = 0,807%

masse% 3

Side 8

Kemirapport

Februar 2009

Side 8 af 11

Citronsyrekoncentration i citron:

Gennemsnitlige volumen af NaOH = (45,2 ml + 42 ml) /2 = 43,6 ml

n = c * v = 0,1 M * 43,6 mL = 4,36 mmol

NaOH NaOH NaOH

Da syren og basen reagerer i forholdet 1:3:

n = n /3 = 4,36 mmol / 3 = 1,45 mmol

H3Cit NaOH

Stofmængdekoncentrationen af citronsyre i appelsiner:

c = n / V = 1,45 mmol / 5 ml = 0,29 M

H3Cit H3Cit opl

Derefter omregner jeg stofmængdekoncentrationen til masseprocent:

Densiteten for saften = 1 g/mL.
m = ρ*v
m = 1g/mL * 5 ml = 5 g

bl

M = 192,12 g/mol (databogen)

H3Cit

m = 0,0015 mol* 192,12 g/mol = 0,28 g

H3Cit

i (A) = m(A)/m * 100%

masse% bl

i (H Cit) = 0,28g/5g *100%

masse% 3

i (H Cit) = 5,57%

masse% 3

Herefter opstiller jeg en titrerkurve for citronsyre, ud fra mine målte pH-værdier i den potentiometriske titrering. Kurven ses nedenfor, med volumen af NaOH ud af x-aksen, og pH op af y-aksen.

Side 9

Kemirapport

Februar 2009

Side 9 af 11

Titrerkurve for titrering af citronsyre

0

2

4

6

8

10

12

14

25

Volumen 0,100 M NaOH pH

Ud fra min tegnede titrerkurve kan jeg se, at ækvivalenspunktet ligger ved tilsætning af 17 ml NaOH. På vej hen mod ækvivalenspunktet indeholder opløsningen et puffersystem, som dæmper pH-ændringen, og i dette område har titrerkurven kun en svag stigning. Derimod er titrerkurven næsten lodret omkring ækvivalenspunktet.

Jeg kan på baggrund af dette beregne koncentrationen af citronsyre i citronsyreopløsningen:

n = c * v = 0,1 M * 17 mL = 1,7 mmol

NaOH NaOH NaOH

Da syren og basen reagerer i forholdet 1:3:

n = n /3 = 1,7 mmol / 3 = 0,57 mmol

H3Cit NaOH

Stofmængdekoncentrationen af citronsyre i appelsiner:

c = n / V = 0,57 mmol / 5 ml = 0,11 M

H3Cit H3Cit opl

Side 10

Kemirapport

Februar 2009

Side 10 af 11

Som indikator til kolorimetrisk titrering benyttede vi phenolftalein. Phenolfthalein har sit omslag mellem 8,2 og 10,0. Dette er det højeste omslagspunkt af alle indikatorer. Hvis man ser på titrerkurven, kan man se at ækvivalenspunktet er ved en pH på omkring 9,5. Pheloftalein er derfor en velegnet indikator, idet den har sit omslagspunkt i det lodrette kurvestykke(pH-springet). Fx kunne indikatoren methyrødt (omslagspunkt mellem 4,4 og 6,2) ikke bruges, da den ikke har sit omslagspunkt omkring ækvivalenspunktet, og den derfor ville skifte farve for tidligt.

Den rigtige formel for citronsyre er (HOOCCH

2 2 6 8 7

)

C(OH)(COOH) som også kan skrives C

H

O

.

Strukturen for citronsyre tegnes således:

Det er til slut muligt at sammenligne mine resultater fra de to citrusfrugter. Citronen indeholder

5,57 % citronsyre, mens appelsinen indeholder 0,8 % citronsyre. På denne måde indeholder citronen omkring 7 gange så meget citronsyre som appelsinen. Dette resultat stemmer overens med smagen af de to frugter, da citronen er meget mere sur end appelsinen.

Fejlkilder

Den væsentligste fejlkilde i dette forsøg, er unøjagtigheder ved overførsel af NaOH til frugtsaften.

Hvis man ikke får lukket for buretten præcist ved ækvivalenspunktet, kan blandingen blive overtitreret. Eller der kan opstå tvivl om, hvornår opløsningen præcist skifter farve. Dette er også grunden til at forsøget gentages. Derudover kan det skabe afvigelser i det endelige resultat, hvis der er unøjagtigheder i aflæsningen af tallene på buretten. Hvis der kommer frugtkød ned i opløsningen, kan dette også medføre afvigelser i forsøgsresultaterne. Derudover kan frugterne indeholde andre syre end citronsyre, som han have indflydelse på målingerne.

Der kan også opstå afvigelser ved aflæsning af titrerkurven, da denne er en grov opstilling af udviklingen.

Side 11

Kemirapport

Februar 2009

Side 11 af 11

Konklusion.

Jeg har nået formålet med forsøget, da jeg har bestemt koncentrationen af citronsyre i hhv.

appelsiner og citroner, samt opstillet titrerkurven for citronsyre. Masseprocenten af citronsyre i appelsiner var 0,8 %, mens den i citronen var 5,57 %. Mængden af citronsyre i frugterne stemmer, dermed overens med smagen. Jeg har derudover opstillet en såkaldt titrerkurve, med henblik på at bestemme syrens koncentration. Kurven kunne derudover give nyttige oplysninger til bestemmelse af en egnet indikator. Ud fra min titrerkurve kunne jeg beregne, at citronsyre opløsningens koncentration var 0,11 M.